UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

核心价值体系在大学中的建设状况及对策建议——对某校大学生的调查报告

大学生的价值观、校园文化建设以及社会主义核心价值体系在大学的建设状况,是当前大学校园建设面临的核心问题之一,大学加强社会主义核心价值体系建设要拓宽传播渠道,破解社会阻力,建设良好文化,提高大学生自身素质。     

麻痹性贝类毒素研究进展

麻痹性贝类中毒在全球贝类中毒中最常见，分布最广、危害最大、死亡率最高，对人民生命健康造成极大威胁。麻痹性贝类毒素毒性很大，人口服不到1 mg便可致死，对神经和肌肉具有麻痹作用，影响生物神经系统和心血管系统。麻痹性贝类毒素衍生物众多且结构相似，可以相互转化，检测难度大。本文综述了麻痹性贝类毒素的性质、作用机制、中毒症状和代谢途径，并对固相萃取法、分散固相萃取法、免疫亲和层析法等前处理方法以及小鼠生物法、免疫分析法、液相色谱–荧光检测法、液相色谱–质谱联用法等相关检测方法进行了总结，以期为麻痹性贝类毒素的研究，有关检测方法的开发与完善，法庭科学毒物检验以及相关标准的制定提供参考。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本，用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱，选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果 血添加样本中，石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL，定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%，日内精密度为3.06%～9.58%，日间精密度为3.87%～9.96%，准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中，3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限为0.5 ng/mL，定量限为1.0 ng...