金属期货交易市场经济犯罪研讨会综述

5月10日,市检察院和市检察学会联合召开了“金属期货交易市场中经济犯罪研讨会”。高检院,市人大,市经委,市政法委员会,市高、中级法院,市司法局,市金属交易所,华东政法院校等有关领导、专家、教授应邀出席。与会者结合具体案例,对金属期货交易市场中的贪污、贿赂犯罪主体,会员单位的交易员虚设委托代理单位,动用本单位资金进行期货交易和委托代理单位的代表私自进行期货交     

MALDI-TOF-IMS在生物医学中的研究进展及法医学应用展望

基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱成像(matrix-assisted laser desorption/ionization time-offlight imaging mass spectrometry,MALDI-TOF-IMS)技术通过对生物组织切片的扫描,分析切片中的未知组分,获取组织的分子成像图,已成为研究生物标志物、脂类分布、药物代谢等方面的有力手段。本文对该技术在蛋白质鉴定、临床应用、药物研发、脂类研究及脑损伤方面的应用进行了综述。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮

目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5 m L乙腈,置于冰水浴中超声30 min,采用AcquityTMUPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250 pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2 pg/mg,定量限为5 pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。     

MALDI-TOF-MS对DAI大鼠脑干蛋白质组学的分析

目的应用基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization timeof-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)技术建立弥漫性轴索损伤(diffuse axonal injury,DAI)诊断模型,筛选DAI相关蛋白或多肽,为寻找DAI的分子标志物提供理论基础。方法将15只雄性SD大鼠随机分为DAI组(n=10)和对照组(n=5),采用MALDI-TOF-MS技术对两组大鼠脑干组织的蛋白或多肽表达谱进行检测,运用Clin Pro Tools 2.2分析软件筛选出具有差异的分子峰,应用遗传算法建立诊断模型。结果筛选出有差异的分子峰61个(P0.05),其中DAI组有9个分子峰下调,52个分子峰上调。筛选出5个分子峰建立诊断模型,交叉验证的特异性为96.14%、敏感性为95.98%,盲法验证结果的特异性为73.33%、敏感性为70.00%。结论应用MALDI-TOF-MS技术不仅能够建立特异性和敏感性较高的DAI诊断模型,还可以筛选差异蛋白或多肽,为DAI的法医学鉴定奠定理论基础。     

尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的检测和应用

目的建立尿液中γ-羟基丁酸(gamma-hydroxybutyric acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为相关案件提供依据。方法以GHB-d6、MOR-d3为内标,尿样经甲醇沉淀蛋白后通过液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,多反应监测模式对各化合物进行检测。结果 GHB及其前体物质1,4-BD、GBL的检出限分别为0.1、0.1和2μg/m L,准确度为87.6%~98.1%,日内及日间精密度均小于15%,基质效应大于80%。结论所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,可为司法鉴定实践中涉及GHB的案件提供技术支持和基础数据。     

药物辅助性犯罪案件中新型苯二氮幕卓类策划药2-氯地西泮的鉴定

目的利用高分辨质谱等技术鉴定药物辅助性犯罪案件中涉及的不在常规检测范围的、完全未知的新型策划药,解决实际案例中的证据问题。方法实际案例中缴获的乳白色液体经提取后使用LC-QE、~1H-NMR和GC-MS等方法进行分析。通过LC-QE获得未知化合物的精确质量数和同位素离子峰簇特征,结合~1H-NMR的质子数确定元素组成为C_(16)H_(12)Cl_2N_2O。通过GC-MS分离、分析同分异构体2-氯地西泮和4-氯地西泮。结果乳白色液体中检出新型苯二氮菒卓类策划药2-氯地西泮,为案件的侦查和定性提供直接证据。结论 LC-QE、~1H-NMR和GC-MS等多种方法联合应用可进行未知、新型精神活性物质鉴定。     

赛洛新和赛洛西宾分析方法研究进展

致幻剂是一类低剂量就使人意识、知觉和视觉异常,引起幻觉和情绪障碍的精神活性物质。赛洛新和赛洛西宾是一类具有致幻作用的色胺类化合物,存在于裸盖伞属和斑褶菇属的致幻蘑菇中。当前滥用及娱乐性使用含此类物质的致幻蘑菇的现象日趋严重,由此引起的危害公共安全案(事)件不断增多。因此,对于致幻蘑菇滥用的鉴定是当前司法鉴定领域的重要需求和国际热点研究问题之一。通过对赛洛新和赛洛西宾的药理毒理、体内过程、检材处理方法和分析检测方法进行了综述,以期为司法鉴定实践提供参考。     

药物辅助犯罪案件血液中右美托咪定的检测分析

目的 建立一种简便快速的血液中右美托咪定定性定量检测方法。方法 血液经乙腈沉淀蛋白并过滤后,在AllurePFPPropyl液相色谱柱上分离,等度洗脱。采用正离子模式、多反应监测模式对右美托咪定进行定性定量分析。结果 血液中右美托咪定的检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL,在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法准确度为90.34%～112.67%,提取回收率为50.05%～91.08%,无明显的基质效应。结论 该方法样品前处理简单、选择性好,适用于血液中右美托咪定的定性定量分析,能够为涉右美托咪定的药物辅助犯罪案件提供借鉴和参考。     

头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

目的建立同时分析头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法以赛洛西宾-d4和赛洛新-d10为内标,20 mg头发样品加入1 mL提取液(含内标2 ng/mL的0.1%甲酸水溶液)后冷冻研磨,离心取上清液,经Waters Acquity^TM UPLC HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定12种新型色胺类致幻剂。结果头发样品中12种色胺类新精神活性物质的检出限为1~10pg/mg,定量限为3~50pg/mg。在相应浓度范围内,12种色胺类新精神活性物质均具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。本方法准确度为91.3%~113.5%,日间和日内精密度(RSD)均小于15%,回收率大于80%,无明显基质效应。结论该方法前处理简单、灵敏度高、选择性好,适用于法医毒物分析中新型色胺类致幻剂的鉴定。     

MALDI-TOF-IMS分析DAI大鼠脑组织内差异蛋白的分布

目的基于基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱成像(matrix assisted laser desorption/ionizationtime of flight imaging mass spectrometry,MALDI-TOF-IMS)技术建立弥漫性轴索损伤(diffuse axonal injury,DAI)大鼠脑组织内蛋白差异化表达的质谱成像方法。方法应用AutoflexⅢ MALDI-TOF质谱仪在质荷比1 000~20 000范围内对DAI组和对照组脑组织进行质谱扫描,利用Clin Pro Tool 2.2软件对两组数据进行统计学分析,挑选出存在表达差异的蛋白质分子进行质谱成像,观察不同质荷比的蛋白质分子在脑组织中的分布情况。结果质荷比为4 963、5 634、6 253、6 714及7 532的5个蛋白质分子在DAI大鼠脑组织内表达量存在差异。结论 MALDI-TOF-IMS可用于大鼠DAI后脑组织内差异蛋白的研究,初步建立了质谱成像技术检测DAI大鼠脑组织中差异蛋白分布的分析方法。