UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

服用西地那非诱发冠心病猝死1例

1案例 案情：胡某,男,79岁,某日突感身体不适,经物业人员报＂120＂不治身亡。其子认为其平日身体健康,死因可疑,其妻称死者有高血压病史及服用性保健药品的习惯,并与其他女性有交往。     

使用LC-MS/MS法检验人体毛发中的西地那非成分

目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL,在0.2ng/mL～100ng/mL范围内线性良好,线性系数0.9999,回收率为86.7%～95.5%。结论该方法快速、灵敏、高效,可适用于实际案件人体毛发中西地那非成分的检验。     

全血中西地那非的HPLC分析

目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱：Nova-pak C18（150×3.9mm）,5.0μm;保护柱：Phenom enex C18（ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl）;流动相A：0.06%三氟乙酸＋0.06%三乙胺＋0.25%乙腈,B：乙腈,梯度程序分离;DAD：230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率：82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。     

联合服用“伟哥”和硝苯地平缓释片猝死1例

<正>1案例1.1简要案情某日18时,张某报案称其丈夫(赵某,男,63岁)在新购置的房屋内死亡。1.2现场勘验现场位于某小区的单元楼301室。主卧室双人床南侧地面上有一具成年男性尸体,头东脚西,呈俯卧位。双人床东南侧床头柜上相对整齐地摆放着标有"伟哥"字样的胶囊4粒、标有"(伲福达)硝苯地平缓释片"字样白色片剂等。双人床上被子凌乱,掀开被     

联合服用“伟哥”和硝苯地平缓释片猝死1例CSCD

1案例 1.1简要案情 某日18时,张某报案称其丈夫（赵某,男,63岁）在新购置的房屋内死亡。