采用理化方法检验硒化合物中毒

<正>1案例资料1.1简要案情2009年8月,重庆某县2名矿工误服怀疑含硒化物的饮用水后出现不适,随即报警并入院治疗。临床表现为腹胀、呕吐,昏厥,抑郁,呼吸困难、两肺哮鸣声;血液分析示:白细胞总数和中性粒细胞比例增高,淋巴细胞、单核细胞、红细胞数、血红蛋白浓度、血小板比例下降;尿常规检查见蛋白尿;血气分析均为Ⅰ型呼吸衰竭,急性呼吸性酸中毒;胸部DR未见异常,     

生物检材中甲基苯丙胺分析方法研究进展

甲基苯丙胺(MAM)是国内、外药物滥用最为广泛且因此,发展快速、准确的MAM检测方法对法医学研究、打击犯罪等方面都有重要的意义。本文对近年来国内外有关在生物检材中进行甲基苯丙胺测定的薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法等方法进行了归纳和综述,并提出了甲基苯丙胺分析方法的发展方向。     

江西黑猫炭黑股份公司

<正>江西黑猫炭黑股份有限公司(以下简称"黑猫股份")是景焦集团控股的上市公司,成立于2001年7月,2006年9月在深圳证券交易所上市,是国内第一家由国有资产控股、通过市场运作以炭黑产品上市的公司。黑猫股份先后在景德镇、韩城、朝阳、乌海、邯郸、太原、唐山、济宁建设了八个大型炭     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术，运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯，占挥发性成分的24.97%；在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4，11-二炔，分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

保存温度对血液酒精含量检测的影响

目的为筛选最佳的保存温度,准确检测酒驾血液酒精含量,为交管部门客观判断酒驾行为提供技术支撑。方法本研究选取EDTA-2真空抗凝采血管,采取酒后人体静脉鲜血后,分别在-20℃、4℃~8℃、25℃常温、35℃~42℃高温等4个温度条件下保存,GC法按0、3d、7d、14d、21d及28d后检测血液酒精含量,并对测试结果进行比较统计分析。结果在35℃~42℃和25℃温度下存储的血液酒精含量在0~3d内基本稳定,3d后显著下降(P0.05);4℃~8℃温度下存储的血液酒精含量在0~14 d内基本稳定,14d后显著下降(P0.05);-20℃温度保存条件下血液酒精含量测试28d统计结果间无显著差异。结论建议血样采集后低温保存,-20℃温度为血样的最佳保存温度。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法检验全血中的斑蝥素

目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。     

自制海洛因标准品在常用有机溶剂中稳定性研究

目的 研发海洛因标准品及优化分析方法,以对云南缴获海洛因样本提纯制备成的自制海洛因对照品在常用有机溶剂中的稳定性进一步研究.方法 采用内标及GC、GC/MS方法,通过对提纯制备的海洛因在5种有机溶剂中冷藏保存后含量的变化,观察海洛因在常用有机溶剂中的稳定性.结果 乙醇、三氯甲烷及乙腈为溶剂的自制海洛因对照品储备液,保存30天时间范围内海洛因含量未发生明显变化;以丙酮作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在7至30天时间范围内,海洛因含量明显升高;以甲醇作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在0小时至30天时间范围内,海洛因含量一直呈明显的下降趋势.结论 乙醇、三氯甲烷及乙腈可以作为海洛因样品储备液溶剂使用,丙酮、甲醇不适合作为海洛因样品储备液溶剂使用.     

检出新型毒品K2一例

1 案例 2011年4月9日，某公安分局派出所送检五包黄色烟丝，要求检验是否为毒品。