生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法

固相革取是一种新的分离方法，和传统的液液革取法相比，具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料（如烷基键合相硅胶。大孔树脂）固相苹取和亲水性材料（如硅藻土、硅胶）固相革取两种。对于亲脂性材料革取，国内已有较多的研究，而亲水性材料固柏章取，国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速，回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv－250型紫外可见分光…     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

血中亚硝酸盐的紫外二阶导数光谱分析

在亚硝酸盐中毒案件的分析中，通常取血作为检材进行分析，其分析方法一般采用可见分光光度法。该法利用偶氮色素反应呈色后进行测定，操作繁琐费时，标准色阶不稳定，灵敏度较低，不适应刑事毒物分析快速、准确的要求。也有文献报道亚硝酸盐的普通紫外光谱分析法，但只用于一般定性。本文作者通过实验研究，建立了血中亚硝酸盐的紫外二阶导数光谱分析法。该法操作简便、快速，能准确测定中毒血中亚硝酸盐的含量。实验部分一、实验材料及仪器1．试剂亚硝酸钠、硫酸锌、氢氧化钠试剂均为分析纯。2检材新鲜空白兔血、中毒兔血。3．仪器日本岛…     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

GC／MSD分析生物样品中的巴比妥类药物

本文建立了ＧＣ／ＭＳＤ分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是２００～５０００ｎｇ／ｍｌ，方法的回收率：巴比妥８１．４１±４．５０；异戊巴比妥８３．５８±６．６５；戊巴比妥８２．７８±７．１７；司可巴比妥７９．０４±７．２０；苯巴比妥８２．１３±６．８１（ｎ＝６）。     

东莨菪碱的GC／MS检验

目的用气质联用方法分离定性案件检材中微量的东莨菪碱成分。方法以液-液萃取法提取分离,用CP5860(CP-sil8CB)毛细管拄(30m×0.25mm×0.33!m),并采用气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱。结果可检出检材中微量东莨菪碱,色谱分离良好。结论以气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱方法灵敏度高,测定结果准确可靠。     

固相萃取技术在生物样品中微量毒物分析的研究与应用

在毒物分析领域中，由于GC、HPLC、GC／MS等先进分析仪器的应用，提高了分析检测的灵敏度、简化了操作步骤和大大缩短了分析周期。然而在样品前处理方面的研究进展则相形见拙。主要表现在生物样品中原生质类杂质的干扰，使用上述仪器分析时，不能获得满意的结果，严重时不能进行正常的检测。固相革取技术于1962年首次被Anton·AH等人研究，用吸附剂氧化铝净化样品，并且在分析领域中快速发展。有关研究论文也从1962年一篇发展到1992年的180余篇。此后一度被称为液固革取的专业术语统称为固相革取。固相苹取技术是集富集与净化为一体的…     

红外光谱在毒药物检验中的应用

目的　建立毒药物检验的红外光谱测定方法。　方法　用液液萃取法提取检材中的安眠药、精神药品、农药、杀鼠剂和无机毒物 ,然后应用红外光谱法进行定性分析。　结果　常见毒药物均有其特征红外吸收峰 ,通过其特征吸收峰可以区分不同毒药物。　结论红外光谱法快速、准确 ,适用于干扰较轻检材中毒药物的定性分析。     

ASE-GC/MS法检测血液中的常见镇静安眠类药物

目的建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法。方法采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化。结果经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出。最佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯。9种药物在0.5~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2~0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右。回收率在80.1%~106.3%之间,变异系数(CV)均小于3.62%。结论本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测。     

负离子质谱法在毒物分析中的应用

本文应用负离子质谱法系统分析了有机磷类,拟除虫菊酯类,氨基甲酸酯类杀虫剂,巴比妥类,苯二氮?类、吩噻嗪类,生物碱类药物及其它常见的毒物.结果表明负离子质谱因具有质谱图简单,结构特征显著,灵敏度高,杂质干扰少等优点而成为未知毒物鉴定的有用工具.     

固相萃取-气相色谱法测定生物检材中安定的含量

固相萃取是七十年代发展起来的一种新的分离方法,目前该法应用尚少。我们经研究建立了固相萃取-气相色谱法测定生物检材中安定含量的方法,该法具有操作简单、省时、杂质干扰小、灵敏度高等优点,适于做为中毒检材中含量测定的常规方法。 实验部分 1 试剂、材料 安定纯品,质量符合药典规定。所用试剂均为分析纯。 GDX_(403)大孔网络树脂,80～100目(天津化学试剂二厂)     

GDX-403固相萃取分析尿、血中安非他明类毒品

在国外安非他明类毒品的滥用很严重,有关尿、血等生物检材中该类毒品的提取及分析方法国外报道很多。国内因滥用情况较少,有关分析方法报道较少。该类毒品的提取方法主要有液．液革取｛‘j,固相革取［‘,’1,固相微革取［‘］等。对于安非他明类毒品的GCMS确认分析,衍生化是必要步骤,因衍生物的色谱峰较原体色谱峰尖锐,灵敏度高,且特征离子比衍生化前的干扰少。目前国内外报道的该类毒品的衍生化方法主要是用吐陡一醋酸醉,三氟乙酸醉,五氟丙酸研,七氟丁酸酥等做衍生化试剂,衍生化方式有加热及微波照射。本文研究了用国产GDX…     

眠尔通中毒检材的固相萃取法

眠尔通（Miltown）是一种应用广泛的安定剂，常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材，采用固相萃取技术（SPE），同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中，进行监控，用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较，具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪；吸附剂GDX—403（天津市化学试剂二厂），颗粒度80～100目，本品经甲醇洗至230～320nm，吸光值小于0．1，烘干备用；其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1．固相萃取方法（1）去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中…     

旅客列车麻醉抢劫案

近年来发生在旅客列车上的麻醉抢劫案件呈明显上升趋势,犯罪手段也不断升级。 1 麻醉药品 1.1 旅客列车麻醉抢劫案中常用药品常用的药物分巴比妥类和非巴比妥类两大类:(1)巴比妥类药物主要有巴比妥、速可眠。(2)非巴比妥类药物主要有属吩噻嗪类的氯丙嗪、异丙嗪(非那根)、奋乃静等;属苯二氮草类的利眠宁、安定、三唑仑等。利益其中三唑仑最为常见。另外还有眠尔通、导眠能、安眠酮等药物。在临床上,人们常将巴比妥划分为镇静催眠药,氯丙嗪归属抗精神失常药,安定,利眠宁分属抗焦虑及安定用药,而异丙嗪是抗组胺药。此类药物的来源主要是从药品零售店、药材批发市场等处购     

固相提取在毒物分析中的应用研究

应用GC、GC/MS研究了尿、肝、胃组织用液- 液提取法制样引入样品中的有机组分;考查了十几种树脂稳定性、吸脱性能.选用的GDX-403树脂作吸附剂具有稳定性好、吸附回收率高的特点,当苯巴比妥浓度为2.96mg/ml,吸附平衡回收率达98.8%.净化巴比妥类药物具有样品图谱清晰、无干扰、吸脱率再现性好的优点.     

麻醉抢劫案件中的麻醉药物浅析

麻醉犯罪案件是罪犯有预谋地利用麻醉药物将受害人麻醉并侵害其合法的人身权益及财产的案件。据统计,近年来发生的麻醉抢劫案件呈明显的上升趋势,犯罪手段也不断升级。本文就麻醉抢劫案件中使用的麻醉药品从来源、药理作用、影响麻醉的因素以及临案中应注意的问题等几个方面结合实际案例进行了分析,供参考。1麻醉药品犤1犦1.1麻醉抢劫案件中常用药物常用的药物分为巴比妥类和非巴比妥类两大类:(1)巴比妥类药物主要有巴比妥、速可眠。(2)非巴比妥类药物主要有属吩噻嗪类的氯丙嗪、异丙嗪(非那根)、奋乃静等;属苯二氮类的利眠宁、安定、三唑仑…     

离子交换柱法萃取血样中4种巴比妥类药物

目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1～2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5～1μg/mL,在1～50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。