固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

硅藻土提取分离血中舒宁

舒宁（oxazepan），化学名为去甲羟基安定，临床上作为抗焦虑药，常见于自杀或因服用过量而造成中毒。有关血中舒宁的提取净化，目前国内外较为先进的方法是GDX系列固相革取法[1]。本文以硅藻土为支持物进行血中舒宁提取净化。该法不但具备GDX系列固相革取法的所有优点，而且比GDX系列固相革取法更为简单、实用，免去了载体活化、水洗杂质及震荡等复杂过程；同时回收率也有所提高。原理硅藻土属于亲水型填料，其作用原理为分配原理（GDX系列固相革取原理为吸附原理），填料为支持物，可将pH为1～12的水基质样品均匀分布到填料表面作为…     

固相萃取-紫外差示导数光谱法测定脏器组织中巴比妥类药物含量

紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1]，但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取，操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物，操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质，对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰，故用紫外差示导数光谱法测定，可有效地消除杂质干扰，且测定结果准确可靠，具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1．仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2．试剂（l）本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥，均为符合中国药典标准的原体或钠盐，以原作计…     

用硅藻土提取肝脏中安定的方法研究

目的　建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法　取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果　提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论　该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法     

用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

GDX-403固相萃取分析尿、血中安非他明类毒品

在国外安非他明类毒品的滥用很严重,有关尿、血等生物检材中该类毒品的提取及分析方法国外报道很多。国内因滥用情况较少,有关分析方法报道较少。该类毒品的提取方法主要有液．液革取｛‘j,固相革取［‘,’1,固相微革取［‘］等。对于安非他明类毒品的GCMS确认分析,衍生化是必要步骤,因衍生物的色谱峰较原体色谱峰尖锐,灵敏度高,且特征离子比衍生化前的干扰少。目前国内外报道的该类毒品的衍生化方法主要是用吐陡一醋酸醉,三氟乙酸醉,五氟丙酸研,七氟丁酸酥等做衍生化试剂,衍生化方式有加热及微波照射。本文研究了用国产GDX…     

固相萃取技术在生物样品中微量毒物分析的研究与应用

在毒物分析领域中，由于GC、HPLC、GC／MS等先进分析仪器的应用，提高了分析检测的灵敏度、简化了操作步骤和大大缩短了分析周期。然而在样品前处理方面的研究进展则相形见拙。主要表现在生物样品中原生质类杂质的干扰，使用上述仪器分析时，不能获得满意的结果，严重时不能进行正常的检测。固相革取技术于1962年首次被Anton·AH等人研究，用吸附剂氧化铝净化样品，并且在分析领域中快速发展。有关研究论文也从1962年一篇发展到1992年的180余篇。此后一度被称为液固革取的专业术语统称为固相革取。固相苹取技术是集富集与净化为一体的…     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中敌鼠钠

固相萃取法是较新的分离技术,具有操作简便快速、节省溶剂等优点。我们用此法进行血中敌鼠钠的分离,紫外导数光谱法测定,操作方便,灵敏度高,回收率较满意,可测定血中含量PPm级敌鼠钠。该法应用国产树脂为萃取材料,成本低廉,可作为法医毒物分析常规方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-250型紫外可见分光光度计;GDX403大孔树脂:80～100目,天津     

肝脏及血液中镇静安眠药及有机磷农药提取方法比较

人体组织及血液中有机毒（药）物的检验因检材中脂肪、蛋白质杂质的干扰,需进行净化处理。本文实验比较了硅藻土柱、中性氧化铝柱、GDX-103固相萃取柱、无水乙醇、醋酸锌等5种方法的提取净化效果,以供同行在选用时参考。     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

氟乐灵的检验

目的建立氟乐灵的提取方法和检验方法。方法用液-液萃取法、固相萃取法提取生物检材中氟乐灵,然后用气相色谱法及薄层色谱法进行分析。结果氟乐灵在强酸性条件下提取率最高,在乙醚和苯溶剂中提取率较高,并且用混合溶剂提取优于单一溶剂提取。固相萃取的优越性不明显,而液-液萃取法显得更简单、快速。结论所建立的方法快速准确,效果良好。     

肝中杀鼠酮硅藻土提取高效液相色谱检测法研究

目的建立肝中杀鼠酮的硅藻土提取方法和高效液相色谱检测法。方法取0．5g肝匀浆，加69／5HC10。沉淀蛋白，准确取1／2上清液倒入装有3．1g硅藻土的层析柱中，用10mL二氯甲烷或乙醚洗脱，洗脱液中加入安定作为内标，水浴浓缩，用0．2mL甲醇定容，供高效液相色谱分析。结果提取率分别为98．1％和99．9％，检出限分别为14ng／mL和13ng／mL。结论该方法简便、快速、提取率高，可作为法医毒物常规检测手段。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

眠尔通中毒检材的固相萃取法

眠尔通（Miltown）是一种应用广泛的安定剂，常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材，采用固相萃取技术（SPE），同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中，进行监控，用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较，具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪；吸附剂GDX—403（天津市化学试剂二厂），颗粒度80～100目，本品经甲醇洗至230～320nm，吸光值小于0．1，烘干备用；其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1．固相萃取方法（1）去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中…     

用Oasis^TM固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。     

“相纸转印YH染料擦显法”的正确利用和改进

在现场勘查时，最多见的就是灰尘加层或减层痕迹。对于灰尘痕迹一般采取的提取方法有照相法、透明胶带贴取法、静电吸附法、背胶纸贴取法和相纸转印法等技术。上述几种灰尘痕迹提取方法当中，前4种方法操作简单，但是对灰尘痕迹的灰尘量要求较多，提取后的反差小。相纸转印法虽然操作程序比较复杂，转印贴取技术要求较高，但是对痕迹的灰尘量要求不多，显现后痕迹细节特征反映非常好，排除背景干扰。     

利用胶带提取变压器矽钢片上油手印

以往对油脂印提取一般都是利用真空金属镀膜拍照、紫外及荧光拍照、烘干后烟熏等方法。但因仪器设备、技术条件等问题，基层工作根本无法实现。为此本人查阅资料、做过大量实验：如对其进行染色处理，但因有油不着色。又用数码相机直接拍照。也因反差弱，矽钢片又反光，很难拍下指印。最终在日常工作实践中找到了一种操作简单、     

阳离子交换固相提取和HPLC二极管陈列检测快速筛选尿中100种碱性药物及代谢物

使用固相提取柱作为液-液提取分离尿中药物的一种改进已得到普及,因为其回收率高而且操作简便、快速、准确性好.省去了费时的离心、过滤步骤,并杜绝了由于乳化而引起的样品损失.另外,使用一次性提取柱可减少手接触生物样品的污染、固相提取方法(SPE)已报道用于单一药物或结构相关的一类药物,至今未有报道将一种固相提取方法用于多种碱性治疗药物的监测或滥用药物的检验.