血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法

固相革取是一种新的分离方法，和传统的液液革取法相比，具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料（如烷基键合相硅胶。大孔树脂）固相苹取和亲水性材料（如硅藻土、硅胶）固相革取两种。对于亲脂性材料革取，国内已有较多的研究，而亲水性材料固柏章取，国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速，回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv－250型紫外可见分光…     

固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

肝脏及血液中镇静安眠药及有机磷农药提取方法比较

人体组织及血液中有机毒（药）物的检验因检材中脂肪、蛋白质杂质的干扰,需进行净化处理。本文实验比较了硅藻土柱、中性氧化铝柱、GDX-103固相萃取柱、无水乙醇、醋酸锌等5种方法的提取净化效果,以供同行在选用时参考。     

固相萃取技术分析生物检材中的鸦片成份

建立用国产GDX－403固相柱、GC／NPD毛细管气相色谱法，提取、净化生物检材中鸦片的方法。在1ml全血中添加1～4μg混合药物，回收率为79.2％～89.3％，RSD为2．61％～7．50％；在2g肝中添加2．5～10μg混合药物，回收率为72．9％～86．9％，RSD为2．27％～9．20％。该法回收率高，可用于检测人体内的微量鸦片成份。     

用硅藻土提取肝脏中安定的方法研究

目的　建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法　取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果　提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论　该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法     

GDX-403固相萃取分析尿、血中安非他明类毒品

在国外安非他明类毒品的滥用很严重,有关尿、血等生物检材中该类毒品的提取及分析方法国外报道很多。国内因滥用情况较少,有关分析方法报道较少。该类毒品的提取方法主要有液．液革取｛‘j,固相革取［‘,’1,固相微革取［‘］等。对于安非他明类毒品的GCMS确认分析,衍生化是必要步骤,因衍生物的色谱峰较原体色谱峰尖锐,灵敏度高,且特征离子比衍生化前的干扰少。目前国内外报道的该类毒品的衍生化方法主要是用吐陡一醋酸醉,三氟乙酸醉,五氟丙酸研,七氟丁酸酥等做衍生化试剂,衍生化方式有加热及微波照射。本文研究了用国产GDX…     

大体积水系中微量农药的固相萃取柱选择

目的选择适用提取水样中微量有机农药的固相萃取柱。方法考察了HLB、GDX403、GDX103、C18、C8、C6等6种固相萃取柱提取水体中甲拌磷、治螟磷、残杀威、呋喃丹、氯氰菊酯、氰戊菊酯的回收率。结果采用Oasis HLB固相萃取柱提取水体中常见21种农药,回收率均基本达到60%以上。结论该方法可用于实际案件大体积水系中微量有机农药的提取检测。     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

固相萃取技术在生物样品中微量毒物分析的研究与应用

在毒物分析领域中，由于GC、HPLC、GC／MS等先进分析仪器的应用，提高了分析检测的灵敏度、简化了操作步骤和大大缩短了分析周期。然而在样品前处理方面的研究进展则相形见拙。主要表现在生物样品中原生质类杂质的干扰，使用上述仪器分析时，不能获得满意的结果，严重时不能进行正常的检测。固相革取技术于1962年首次被Anton·AH等人研究，用吸附剂氧化铝净化样品，并且在分析领域中快速发展。有关研究论文也从1962年一篇发展到1992年的180余篇。此后一度被称为液固革取的专业术语统称为固相革取。固相苹取技术是集富集与净化为一体的…     

生物体液中吗啡的提取方法研究

介绍了血和尿两种生物体液中吗啡的固相提取方法。采用衍生化气相色谱法作为测试手段。系统考查了５种国产和进口固相萃取剂、３种洗脱剂及提取ｐＨ值对尿和血中吗啡提取率的影响。实验结果表明：国产ＧＤＸ－３０１、ＧＤＸ－４０３和进口Ｃ１８等固相萃取剂均对吗啡有较好的提取行为;氯仿：异丙醇（９：１）对固相萃取剂上的吗啡有较强的洗脱行为;若采用ＧＤＸ－３０１为固相萃取剂,尿中吗啡在ｐＨ值为９左右时,提取率可达９０％以上,而后提取率随ｐＨ值提高下降;血中吗啡随ｐＨ值提高,提取率提高,在强碱状态下,提取率可达９０％以上     

血尿肝中毒鼠强硅藻土提取GC／NPD检测法

目的建立硅藻土提取气相色谱测定血、尿、肝中毒鼠强的方法。方法原尿液、血液用水稀释、肝匀浆用6％高氯酸沉淀蛋白的上清液倒入硅藻土小柱中，血和尿用苯洗脱，肝用三氯甲烷洗脱，挥干洗脱液，用甲醇定容至0．1ml。结果血提取率98．4％，尿提取率95．6%，肝提取率98．1％。相对标准偏差低于3．2％，检出限低于20ng／ml（g）。结论该法简便、快速，提取率高，适合作为常规毒物分析方法。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较

拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用，这类农药对人畜低毒，但对鱼、虾等水生生物毒性较大，近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法（solid phase extraction，SPE）在法庭科学领域已有广泛应用，但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此，本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药，运用气相色谱电子捕获检测器（即GC／ECD）进行检测，比较不同固相萃取小柱的提取效率。     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

眠尔通中毒检材的固相萃取法

眠尔通（Miltown）是一种应用广泛的安定剂，常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材，采用固相萃取技术（SPE），同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中，进行监控，用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较，具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪；吸附剂GDX—403（天津市化学试剂二厂），颗粒度80～100目，本品经甲醇洗至230～320nm，吸光值小于0．1，烘干备用；其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1．固相萃取方法（1）去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中…     

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定人尿中咖啡因的含量

本文研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中咖啡因提取分离、用二阶紫外导数光谱测定法,变异系数为3.42％,回收率为83.6％。本方法具有快速、灵敏、准确的特点。     

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中敌鼠钠

固相萃取法是较新的分离技术,具有操作简便快速、节省溶剂等优点。我们用此法进行血中敌鼠钠的分离,紫外导数光谱法测定,操作方便,灵敏度高,回收率较满意,可测定血中含量PPm级敌鼠钠。该法应用国产树脂为萃取材料,成本低廉,可作为法医毒物分析常规方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-250型紫外可见分光光度计;GDX403大孔树脂:80～100目,天津     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

人尿中尼古丁的硅藻土提取及测定

研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中尼古丁的提取分离,并用二阶紫外导数光谱测定法检验,变异系数为3.01%,回收率为83.3%,检出限为0.26μg/ml.本方法具有快速、灵敏、准确的特点.