GC／MS法检验人体组织及体液中八角枫

八角枫为八角科八角枫属植物瓜木，其有效成分为毒藜碱，主要用于治疗风湿关节痛、跌打损伤、精神分裂症，目前也有口服八角枫中毒的案例。本文利用GC／MS方法对人体组织和体液中的八角枫进行检验，效果较好，现报道如下。     

人服三唑仑后72小时内尿中排泄规律

三唑仑（Triazolam）为苯二氮卓类安定药，该药具有抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠作用。加大用量可导致昏迷，目前尚未见致死量的报道。人口服三唑仑后尿液含量的检验已有一些报道，但选择的服药量均在治疗量范围内（1—2片），药量偏低。本实验采用GC／ECD、GC／MS/NCI，GC／MS／EI法，分析口服0—4片三唑仑后72h内尿液中药物的排泄规律，以期为实际案件收集尿液检材提供参考依据。     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10~(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10~(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10~(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

常见油漆稀料的GC／MS的检验及分类研究

目的对常用油漆稀料的检验分析方法及分类进行研究,并建立SPME-GC／MS对纵火案件中油漆稀料快速、灵敏、准确的分析方法。方法采用SPME-GC／MS法对5种不同型号品牌的常见油漆稀料进行分析。结果确定了样品处理方法和仪器分析最佳条件。实验的5种油漆稀料样本根据组分特征和结构特征的不同可归纳为4类。结论该研究结果可为纵火案件中油漆稀料残留物提供一种新的检验方法和检验依据。     

新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪类毒品的GC／MS、GC／TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪,其含量为51．13％,GC／TSD最低检出线是10ng／mL。结论本文所建方法可以用于1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪涉毒检材的检验鉴定。     

GC—MS／MS法检验生物检材中的无机氰化物

目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出,用碱性溶液吸收后,氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴（PFB-Br）衍生化,最后用GC-MS／MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS／MS质谱图特征性强,定性准确;在20-1500ng／g浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0．998）,最低检测限为5ng／g,回收率为82．3％－98．6％。结论本方法简单实用,灵敏度高,准确可靠,适用于生物检材中无机氰化物的检验。     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

GC/MS快速测定生物样本中地芬尼多及代谢物

正盐酸地芬尼多,化学名α,α-二苯基-1-哌啶丁醇盐酸盐,又名眩晕停,常用于治疗眩晕症、晕车晕船等[1]。有文献曾报道地芬尼多超剂量致小儿中毒的病例[2]。本文采用GC/MS快速测定法对人体生物检材中地芬尼多进行检测,为同行进行相关检验时借鉴。1样本与检验1.1样本及前处理送检某服用盐酸地芬尼多过量致死者心血、尿液、胃内容物、肝组织样本。其中取心血0.5m L、尿液     

尿中甲基安非他明二硝基苯甲酰衍生化GC-ECD分析

<正>血、尿中检验甲基安非他明(MA)的方法较多,常用者有GC-NPD、GC／MS、HPLC法等,本文建立了尿中MA的3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化GC／ECD方法,其操作简单,具有较高灵敏度,完全可满足检案要求。     

尿中MDMA及其代谢物的GC和GC／MS分析

考察MDMA在人体内的代谢以及建立尿中MDMA和体内主要代谢物MDA的分析方法。尿样水解后经液-液提取处理,用GC／MS（EI、PCI）和GC／FID法分析。人摄入MDMA后尿中MDA和原体MDMA比约为0．10～0．14。GC／MS／SIM和GC／FID法的最低检出限为2ng／ml和50ng／ml,回收率大于85％,变异系数小于10％。该法简便快速、灵敏度高、结果可靠,可用于MDMA滥用者的尿样鉴定。MDA／MDMA浓度比可作为评判毒分结果的参考指标。     

快速溶剂萃取-GC／MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

GC/MS（SIM）检验阿普唑仓方法

阿普唑仑（Alprazolam）是一种新型强力短效安眠镇静药,临床主要用于抗焦虑、抗忧郁、抗癫痫及失眠症状。近年来,阿普唑仑用于投毒及麻醉抢劫的案件时有发生。在实际案件检验中,笔者发现阿普唑仑在GC上的响应值较低,又因GC／MS－SCAN灵敏度不及SIM高,所以当检材中阿普唑仑含量低时,宜采用GC／MS－SIM对阿普唑仑进行检验,方能得到满意的结果。１９９８年２月,我省发生一起刑事案件,据调查,死者生前曾服用数片阿普唑仑,笔者用GC／MS－SIM从死者胃中检出阿普唑仑,为案件定性提供了科学依据。１仪器和分析条件美国HP５…     

两起利用扑尔敏进行麻醉强奸抢劫案件的检验

某市近两年出现两起利用扑尔敏进行麻醉强奸、抢劫的案件，使得刑事案件出现了多样性的变化。该市侦查机关利用Gc／MS法进行检验，从而确定了案件性质，为案件侦破提供了有利的线索和证据。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

非溺死尸体肺脏硅藻最大值在溺死鉴定中的应用初探

探讨非溺死尸体肺脏硅藻最大值（即空气吸入与检验污染之和的最大值）在溺死鉴定中的应用价值。用硝化-光镜法检测贵阳地区40例非溺死尸体肺脏硅藻含量的最大值，同时作了8例溺死尸体肺脏硅藻检验。非溺死组肺脏硅藻最大值2个／5g；溺死组有7例为56～463个／5g，1例是2个／5g。表明（1）水中尸体肺脏硅藻检验值大于最大值（2个／5g），可考虑为溺死；显著大于最大值（本文溺死组7例56～463个／5g）则可鉴定为溺死；（2）等于或小于最大值，提示干性溺死或抛尸入水，可结合尸检发现及案情鉴别。     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。