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目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1~2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5~1μg/mL,在1~50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。 相似文献
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本文建立了GC/MSD分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是200~5000ng/ml,方法的回收率:巴比妥81.41±4.50;异戊巴比妥83.58±6.65;戊巴比妥82.78±7.17;司可巴比妥79.04±7.20;苯巴比妥82.13±6.81(n=6)。 相似文献
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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC/MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6.0和pH2.2的条件下过预活化的GDX-403吸附小柱,再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮/氯仿(1:1)溶剂洗脱样品,离心弃除水相,80℃挥至近干,用50μl乙醇定溶、取净化的样品2~4μl挥至近干,加20μl0.2molTMAH衍生化试剂,直接进样0.5μl,柱上衍生化GC/MS(GC)分析。在试验条件下,当血和肝分别添加2.0μg和5.0μg混合药物,回收率≥80%,相对标准差(RSD)优于±10%,检测限优于5ng(信/噪比≥2)。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰,可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。 相似文献
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紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1],但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取,操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物,操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质,对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰,故用紫外差示导数光谱法测定,可有效地消除杂质干扰,且测定结果准确可靠,具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1.仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2.试剂(l)本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥,均为符合中国药典标准的原体或钠盐,以原作计… 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90% ~ 110%,日内、日间RSD均小于7%.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用. 相似文献
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GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂(汽油+煤油、汽油+柴油)进行了实验探索。 相似文献
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