印油印迹中色料成分的UHPLC方法研究

目的对红色印油印迹色料成分进行分析,研究确定印油印迹的种类区分方法,为侦查破案提供依据。方法采用超高效液相色谱法分析,以保留时间为主进行定性,对35种不同品牌的印油产品中色料成分进行区分。结果将印油印迹分为普通印油（印泥、原子印油等）、水性印油及光敏印油三类,建立了统一的UHPLC分析方法,其种类区分率达85%以上。结论通过印油印迹成分研究,最终区分印油印迹种类,可满足实际案件中对不同类型印油的鉴别区分。     

Micro-ATR无损检验纸张上印油

利用付立叶变换显微红外光谱法中的Micro-ATR技术无损测定了纸张上的10种红色印油,结果表明,纸张上印痕的微区衰减全反射谱图可以明显地识别其色料和溶剂的结构组成,实现有效区分不同牌号印油的目的.     

高效液相色谱法鉴别红色原子印油种类实验条件的选择

目的确定高效液相色谱法(HPLC)鉴别红色原子印油种类的实验条件。方法利用HPLC法对印油样品的提取剂、提取时间、纸张影响以及检测波长和流动相进行了测试。结果得到了样品的色谱图和定量分析数据。结论得到较佳实验条件。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术检测车辆油漆金属元素

目的建立车辆油漆的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA—ICP—MS）分析方法。方法对38种车辆油漆样品采用激光剥蚀,电感耦合等离子体质谱进行测定,通过各油漆样品本含有金属元素种类和金属元素响应相对比值的差异对油漆样品进行区分。结果38种样品中有30种可直接依据所含金属元素种类的差异进行对其进行区分,其余8种依据元素间响应值比值的差异进行区分,方法重现性良好,精密度（RSD）小于10％。结论所建立的LA—ICP—MS方法简便快速、精密度良好、对样品微损,适用于法庭科学对车辆油漆的检测。     

同步扫描荧光光谱法鉴别原子印油

本文应用同步扫描荧光光谱法,对不同生产厂家及同一厂家不同品牌的原子印油样品进行分析鉴别,依据不同样品同步扫描荧光光谱的特性,确定了较佳的实验条件.在普通荧光光谱法分析的基础上,进一步提高了检验分辨率,达到了区分不同样品的目的,为全面利用荧光光谱法区分鉴别原子印油提供了科学依据.     

傅立叶变换红外光谱法检验口红的研究

目的建立一种灵敏、准确、无损的口红检验方法。方法利用傅立叶变换红外光谱仪,采用SmartPerformer采样器,对202个不同产地、不同品牌和同一品牌不同牌号的口红样品进行分析检验。结果依据红外光谱图中吸收峰的不同,可以将口红样品加以区分。结论该检验方法不破坏检材,重现性好,可用于鉴定案件现场中提取到的口红物证。     

3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法.方法 未知样品采用红外专用取样器直接检测;甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物.结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=O键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]+为208.0966.经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮,该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录.结论 本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定.     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

新精神活性物质Dibutylone的鉴定

目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品经硅胶柱层析分离纯化后,用氘代甲醇溶液溶解进行核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance spectroscopy,~1H NMR)的结构解析。结果 GC-MS检测获得样品中主要组分的质谱特征碎片离子m/z为86.1(基峰)、71.2、121.1、149.0,高分辨质谱实测分子离子峰的精确质量数为236.128 89,经数据分析再结合数据库比对在未知样品中检索出卡西酮类新精神活性物质1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮(Dibutylone),另外未知样品中还含有少量咖啡因。样品纯化后经~1H NMR鉴定,进一步确证为Dibutylone。此外,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征碎片离子与Dibutylone对照品一致。结论本研究建立的方法可用于混合样品中Dibutylone的鉴定。     

去除红色印油（泥）捺印指印区域中的签字干扰1例

在许多指纹检验案件中,往往涉及到红色印油（泥）捺印指印的检验鉴定,而这类红色捺印指印常常同时伴有黑色签字,在视觉效果上黑色签字会对红色捺印的指印造成干扰,甚至有时会严重影响指印的检验鉴定。在遇到这类指纹检验的案件时,可以采用数字图像处理的方法对指纹进行增强处理,以改善图像的视觉效果。     

采用HPLC区分环保水性印油印迹种类

目的建立环保水性印油印迹的高效液相色谱（HPLC）的区分方法。方法采用超声提取与离心,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl（4.6mm×50mm,1.8μm）色谱柱,20mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min。结果得到各印油及其印迹的溶解现象及色谱图中特征峰的稳定数据。结论本方法简便、高效,可用于环保水性印油的种类区分。     

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BICA的检测

目的建立基于红外光谱(fourier transform infrared,FT-IR)、气相色谱-质谱联用(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)、高分辩质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)多技术联用鉴定可疑未知物的方法。方法样品分别用FT-IR、GC-MS、HRMS(溶剂为甲醇)及NMR(溶剂为氘代甲醇)检测。结果GC-MS测得样品中主要组分的质谱特征离子m/z分别为218(基峰)、362、306、274、246、144、116,HRMS实测的精确质量数[M+H]+为363.20774,经FT-IR、GC-MS和HRMS数据分析,推断未知样品为一种新的合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BICA,并用1H NMR对其结构进行确证。结论建立的多技术联合鉴定方法能用于未知样品中4F-MDMB-BICA的鉴定。该方法快速、方便、准确、可靠、实用,能够对今后涉及此类物质的案件检测鉴定提供参考依据。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

浅谈民事、经济案件指印的鉴定

随着我国改革开放的不断深入,各种经济往来越来越多,有关民事、经济纠纷案中涉及的指印鉴定也越来越多.人民法院鉴定部门受理的指印检验鉴定案件,与公安、检察机关有所不同,其检材有自身的特点:1、指印捺印者对象明确.捺印者都是签订合同、契约、立借据的双方当事人或人民法院询问笔录、庭审记录的当事人.而公安、检察机关提取现场指印后,还需要寻找嫌疑人.2、指印遗留客体均为纸张.因为合同、契约、借据、询问笔录、庭审记录的载体均为纸张.3、指印多数为红色印油捺印.在民间因取得方便而被广泛使用的基本都是红色印油,而要取得捺印专用油墨则较为困难.红色印油有附着不均匀、印油易在纸张上扩散的缺陷.4、指印大多模糊不清、压缩变形、残缺不全,通常不出现中心花纹.     

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库，优化分离条件，优化质谱数据的自动分析参数，进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库；建立了自动筛选方法；得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点，完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

GC-MS检测新型策划毒品K3

目的基于气相色谱-质谱（GC-MS）检测结合特殊质谱库信息检索建立新型策划毒品的鉴定方法。方法未知样品用甲醇超声溶解,吸取上清液采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪检测。结果测得A组分（t R=19.47min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为215.1（基峰）、144.9、294.1、337.1和365.1,B组分（tR=23.29min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为359.1（基峰）、127.1、144.0、155.0、232.1、284.1和342.0。经美国缉毒署毒品分析谱库检索获得的信息资料,鉴定为新型策划毒品＂K3＂,其主要组分为＂AKB48＂和＂AM2201＂,此类化合物具有大麻类似精神活性,归属合成大麻素。结论本方法可用于新型策划毒品组分的鉴定。     

激光显微共聚焦拉曼光谱仪对红色墨迹的研究

目的利用激光显微共聚焦拉曼光谱仪对文书中常见的红色墨迹材料进行表征,研究该方法对红色墨迹材料的区分能力。方法在785nm激发波长,50倍物镜条件下,对49种红色印文,以及9种彩色喷墨打印和13种彩色激光打印的红色墨迹材料进行拉曼光谱表征。结果通过对71种墨迹样品的谱图进行分析,可以发现,红色印文墨迹、喷墨打印红色墨迹及激光打印红色墨迹的拉曼光谱间均存在差异,同时,拉曼光谱可将这三种墨迹材料分别进一步区分。结论显微共聚焦激光拉曼光谱可对红色墨迹材料进行有效表征和区分。这一方法可对红色印文墨迹进行识别,并且可实现对伪造印文文件的鉴别。     

静电压痕仪检验光敏印章伪造指印初探

研究利用静电压痕仪检验光敏印章伪造指印的可行性，探究光敏印章伪造指印与手指遗留指印的静电压痕检验结果差异。以同一枚指纹为模板，分别制作8种不同光敏印油的盖、捺印指印样本及8种不同印台印油的捺印样本，用静电压痕仪对遗留5 d样本的正反面进行检验，并初步考察不同遗留时间（最长30 d）对检验结果的影响。结果表明：1）光敏印油捺印样本正面经静电压痕检验后，形成的痕迹对指印纹线的表现能力强于光敏印章盖印样本，但弱于印台印油捺印样本；2）静电压痕仪检验后的部分印台印油捺印指印，形成了超出红色印油范围的黑色补充纹线；3）光敏印油盖、捺印样本经静电压痕仪检验后，印痕周围均出现光晕状痕迹；4）静电压痕仪检验后，少数光敏印章盖印指印周围出现不完整章面印痕；5）对样本背面进行静电压痕检验，光敏印油盖、捺印样本均可显现出明显指印印痕，且边缘出现明显光晕状痕迹，印台印油捺印样本背面痕迹不明显；6）样本遗留30 d时，仍然能够依据上述5条实验现象对三类样本进行区分。静电压痕检验一定程度上能作为纸张上光敏印章伪造指印的有效检验方法之一，但还需就遗留时间、印油种类、盖印/捺印力度、章体新旧程度等因素对检验结果的影响...     

显微共焦拉曼光谱法在添改文件检验中的应用

随着经济犯罪和民事纠纷案件的日益增多,针对合同、票据、文件中的某些文字是否添改形成的检验给司法工作者造成一定的麻烦,因此如何快速、准确、无损进行检验显得尤为关键。文献报道过用色谱法对签字笔墨迹进行鉴别,但都破坏了样品,无法满足物证的无损检验要求。显微共焦拉曼光谱法分析速度快,对样品无需处理就可直接进行无损检测,     

X射线衍射法（XRD）检验无机炸药初探

目的建立XRD检验无机炸药成分的方法。方法利用X射线衍射仪对单体硝酸铵及其混合炸药、黑火药等进行检验分析。结果准确确定各炸药样品物质组成。结论该方法能够直接给出无机炸药中各组分的分子式,是无机炸药定性分析的理想的方法,并且操作快速简便,无损样品。