UPLC-MS/MS法测定血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的含量

目的 建立血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的同步定量分析方法 ,探讨其在实际案件中的应用价值。方法 采用乙腈沉淀蛋白法,选用C₁₈色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液在6 min内进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子模式,通过依托咪酯-d₅碱水解反应获得内标依托咪酯酸-d₅,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量,并进行方法 学验证。结果 血液中依托咪酯和依托咪酯酸在定量线性范围内线性关系良好(r>0.999),定量下限分别为2.5 ng/mL和7.5 ng/mL,该方法 的准确度、精密度、回收率、基质效应等参数验证结果 均满足行业验证标准。实际应用结果 表明,依托咪酯滥用者血液中能够检出依托咪酯和依托咪酯酸两种成分,其质量浓度范围为17.24～379.93 ng/mL。结论 本方法可同步定量血液中的依托咪酯及依托咪酯酸,操作简便、定量准确,能够满足实际案件的检测需求,可为执法机关打击依托咪酯滥用行为提供技术支持。     

吸食依托咪酯相关死亡1例的法医学鉴定和启示

依托咪酯是一种用于诱导麻醉的催眠剂,具有起效快、维持时间短和循环稳定等特点,广泛运用于老年人以及并发心血管疾病患者和危重症患者的麻醉诱导。国家禁毒委发布的《2021年中国毒情形势报告》指出在部分地区存在滥用“烟粉”的情况,并将其主要成分依托咪酯定为毒品替代物质。但国内尚未见与依托咪酯相关死亡的案例报道。本文报道了一例未成年人在吸食依托咪酯后,因支气管肺炎加重致呼吸功能衰竭而死亡的案例,供同行借鉴参考。法医学实践中需要提高对依托咪酯不良反应及依托咪酯滥用的重视。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

过量摄入依托咪酯死亡法医学鉴定1例

<正>1案例1.1简要案情某日04:00时许,公安机关接报警称某酒店1名男性住客黄某不省人事,经“120”到场抢救无效死亡。经调查,死者黄某死亡前与女友一起吸食“烟粉”后入睡,其女友醒来后发现黄某已无反应。据调查,黄某生前曾多次吸食依托咪酯。为查明黄某的死亡原因,     

氟苯丙胺的检验1例

氟苯丙胺又称芬氟拉明，英文名称为Fenfluramine，化学名称为N-乙基-α-甲基-间位三氟甲基苯乙胺，结构见图1，分子式C12H16F3N，纯品为白色结晶性粉末，无臭，微苦，熔点168℃～172℃。本品为苯丙胺食欲抑制剂，具有中枢兴奋作用。近年来，犯罪分子开始将其作为毒品进行贩卖。本文采用TLC、GC／MS、GC／MS／MS方法成功的分析了氟苯丙胺。     

电子烟染“毒”

<正>时下流行的电子烟，居然被当成了毒品的载体，内含大麻的“电子烟油”从海外邮寄至国内。案情速览2022年12月至2023年1月间，被告人欧阳某某先后两次通过网络以人民币1800元的价格向境外人员求购含有大麻成分的电子烟油，并商定由对方将烟油从境外发货邮寄至国内。相关货品经上海入境，直接邮寄或转寄至被告人欧阳某某指定地址。     

麻醉抢劫案件中咪达唑仓的检验

讨论了用薄层色谱和GC/MS分析咪达唑仑的定性方法,在实际检案中用此方法可作出准确鉴定.     

新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA检测1例

<正>近年来,合成大麻素（SCS）物质的滥用在国内日益严重且呈蔓延趋势,由该类物质滥用所导致的恶性案件时有发生。本文报道一起因吸食合成大麻素导致暴力伤害致死案件的电子烟油和吸食者尿液检材中新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA的检测案例,系国内首次在吸食者尿液中检出MDMB-4en-PINACA的报道,     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

生物样品中鸦片类毒品检验概述

概述了近 5年来生物样品中鸦片类毒品的检验情况 ,其中包括鸦片类毒品的主要种类及结构 ,鸦片类毒品在体内的代谢 ,LLE、SPE和SFE等提取净化技术 ,免疫测定、GC/MS、HPLC和LC/MS等检测方法。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

氟草烟的GC／MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

生物检材中液化石油气成份的检验

本文笔者总结出利用土顶空—GC/MS方法检测死者心血(或肺组织)中液化石油气的成份,效果良好.     

氯胺酮的滥用及检测现状

氯胺酮是一种高效麻醉剂,应用于人和动物的手术过程中,由于其具有一定的精神副作用而被滥用于娱乐场所。氯胺酮在体内先经N去甲基作用产生去甲氯胺酮,再脱氢生成去氢去甲氯胺酮。本文综述了氯胺酮的滥用现状和检测现状,目前文献报道的检测分析方法主要有TLC、GC/NPD、GC/MS和LC/MS等。     

SPE-LC/MS/MS法检验血尿中的茚地普隆

建立了新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆的LC/MS/MS定性定量检测及血、尿等生物检材的自动固相萃取提取方法.实验结果表明,本方法准确、快速、高效,可以满足新型镇静药物茚地普隆的日常检验工作需要.     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

HPLC-ESI/MS/MS检测奥克托金的方法研究

目的建立HPLC-ESI-MS/MS检测奥克托金的方法。方法在负离子模式下,引入CH3COO-,形成加合离子[M＋CH3COO]-,通过电喷雾电离和多反应监测模式,找出离子对,进行定性分析。结果确定奥克托金的检测离子对为354.9/46.0,354.9/147,354.9/174.2和354.9/100,最低检出限达5×10-2ng/mL。结论本方法可以有效的检出微量奥克托金。     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的GC-MS/MS法检测

目的建立固相支撑液液萃取(supported liquid-liquid extraction,SLE),GC-MS/MS法同时测定生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的方法,为去痛片相关案件的法医学鉴定提供依据。方法采用SLE萃取,GC-MS/MS检测,MRM记录方式,利用保留时间和离子对比例定性,内标法和工作曲线法定量,建立血液和组织中去痛片及其代谢物的GC-MS/MS检测方法。结果经SLE萃取,GC-MS/MS法同时检测大鼠血和组织中去痛片及其代谢物,萃取率为37.57%~95.87%,检测线性范围为0.12μg/m L~16.00μg/m L,相关系数(r)为0.989 6~0.999 7,LOD为0.23ng/m L~14.48ng/m L,检测准确度为79.63%~122.90%,日内和日间精密度分别为0.99%~7.43%和2.19%~10.6%。结论 SLE萃取、GC-MS/MS法可检测生物样品中去痛片成分及其代谢物,具有快速、简便、准确度和精密度高的特点,可应用于去痛片相关案件的法医学鉴定。