应用程序升温保留时间计算值进行药毒物识别

<正> 在气相色谱分析中,保留时间随实验条件的改变而改变,难以重现。恒温保留指数则可在实验室间共用。以恒温保留指数为共用数据,用实验条件下的正构烷烃容量因子校正,可计算程序升温保留时间。本文将保留时间计算值初步应用于药毒物识别,获得了令人满意的结果。     

毛细柱气相色谱保留指数法鉴定常见毒物的研究

本文描述了鉴定常见毒物的 Kovǎts 保留指数系统。研究了各种因素(测量时间、柱操作温度,柱前压等)对保留指数值测定的影响,并在三根不同极性柱上,以不同温度,测定了四十种药物的保留指数;提出用 C—R3A 计算保留指数的 BASIC 程序。     

巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为

目的研究巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为,为其应用提供理论基础。方法选择阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为流动相,分别考察胶束浓度、流动相pH、有机改性剂浓度、柱温等对巴比妥类安眠药保留行为的影响。结果随着胶束浓度增加,有机改性剂浓度增加以及柱温的升高,巴比妥类安眠药在色谱柱上保留能力降低。结论巴比妥类安眠药容量因子与表面活性剂SDS的浓度、有机改性剂浓度以及柱温成良好的线性关系,而巴比妥类安眠药的保留时间与流动相的pH值呈非线性关系。     

气相色谱保留指数法在毒物鉴定中应用(Ⅱ)——应用研究进展

<正> 保留指数系统自五十年代末提出,即引起色谱学者的极大兴趣。一些色谱学者曾以热力学为基础,用键能理论研究了保留指数的加和性、建立了描述其物理意义的表达式,并成功地预计算了某些烷属烃的保留指数。表1 展不的结果表明,一些烷属烃的保留指数预计算值与实测值符合得很好。证明保留指数与分子结构之间具有相关性。这就意味着,保留指数不     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析人和动物油脂种属

目的采用反相高效液相色谱-蒸发光散射方法分析人和动物油脂种属。方法采集人体和7种动物(猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、鱼)油脂,丙酮溶解后直接进样分析,色谱柱为C18反相柱,流动相为二氯甲烷-乙腈(30∶70 V/V),流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器进行检测。结果采用本文方法检测POSt、MMP、StPSt、OPO 4种甘油三酯组分分离效果良好;用于油脂分析,其主要组分高级脂肪酸三甘酯均得到了有效分离,色谱峰的保留时间和相对峰面积比的重现性好;与动物油脂比较,人体油脂具有独特的色谱特征;动物之间色谱特征也有差异。结论采用本文高效液相色谱-蒸发光散射法检测油脂,可根据人体油脂与动物油脂色谱特征的差异为油脂种属鉴定提供依据。     

气相色谱保留指数法在毒物鉴定中应用(Ⅰ)

<正> 一、气相色谱保留指数法的特点保留值定性是目前色谱分析中常用的定性方法。因对其影响因素很多,致使操作条件的微小变化,如柱温、载气流速和批量固定液间性能的差异等等,均会引起保留值的变化。这不仅影响实验结果的重复性,而且使实验室间的数据不易以致无法进行交换。     

41种抗生素LC/MS联合测定的谱图库建立

目的建立常见41种抗生素LC/MS联合测定谱图库。方法采用ZORBAX sb-aq,2.1mm×150mm×3.5μm（带预柱）;柱温：30℃;流动相：甲酸（0.1%）甲醇和甲酸（0.1%）水溶液梯度条件;流速：0.4mL/min;通过电喷雾电离（ESI）,自动三级质谱检测。结果应用液质联用仪通用检测方法,得到了含有41种常见抗生素的自用质谱谱库和保留时间参数谱图库。通过谱图解卷积和保留时间锁定软件方法实现数据自动处理。结论该方法具有不易漏检和减少假阳性的优点,完全可替代手工检索质谱,可用于实际案件检验。     

液质联用仪自动筛选常见安眠镇静药的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见安眠镇静药物的液质联用仪的定性筛选方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱)色谱柱;柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4mL/min;通过电喷雾电离,自动三级扫描质谱。结果通过软件自动处理数据,建立了57种常见安眠镇静药的质谱谱库和保留时间参数谱库。结论建立的常见安眠药谱库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,不易造成漏检,并且用于实际案件检验。     

论公众共用物的法律保护

公众共用物系指不特定多数人的可以非排他性使用的共用物,例如大气、水流、海洋、森林和荒地等环境和自然资源。公众共用物既不属于我国法律规定的私有物,也不属于我国法律上规定的国家所有即全民所有财产。公众共用物是公众自由活动、相互交往以及与自然交往的地域、空间和舞台,是满足人们物质需求和精神需求的食粮,是激发和促进人的思想、理想、情操、美感和艺术的渊源,是人之所以为人、人之所以为生态人社会人、人之所以得以全面发展的物质基础和基本条件,是人类、社会、经济和生态得以可持续发展的物质源泉和基本资源。目前我国公众共用物因受到来自各方面和各种形式的污染、破坏、损害、侵犯而面临着退化、萎缩的危机,急需加强法律保护。公众共用物使用权是指不特定多数人非排他性使用公众共用物的资格、自由和力量。作为公众中一员的每一个人都有公众共用物使用权。对公众共用物的保护和法律调整,不能仅仅依靠单一的政府那只"看得见的手"或"市场那只看不见的手"或"另一只看不见的手",而应该根据具体情况综合利用政府那只"看得见的手"、"市场那只看不见的手"和"另一只看不见的手"这三只手;不能仅仅依靠单一的政府调整、市场调整和社会调整,而应该从实际出发综合采用政府调整、市场调整和社会调整这三种调整机制;不能仅仅依靠单一的中央集权、自由竞争、公有制和私有化手段,而应该根据现实需要适度地进行集权、分权、自治和实行公有、私有、共用措施。我国的法律应该充分发挥公众、政府和市场各自的优势和特点,逐步建立有关公众共用物的综合调整机制、善治机制,避免"公地悲剧"、"反公地悲剧"和埃利诺.奥斯特罗姆所谓的"双重陷阱",通过建立健全公众共用物的法律调整机制,保障公众共用物的健康和可持续存在,保持和维护私用财产、公务财产和共用物的合理比例、综合平衡和协调发展。提出建立健全如下公众共用物的法律规范和法律制度:非排他性使用公众共用物的法律措施和法律制度;保护、改善和治理现有公众共用物的法律措施和法律制度;防止不当减少现有公众共用物数量和规模,保障基本公众共用物供给的法律措施和法律制度;增加公众共用物的法律措施和法律制度;有关公众共用物的法律责任制度和救济制度;有关公众共用物的管理体制以及规划、统计、信息公开等管理制度。这些法律规范和法律制度将确保公众共用物与私人财产、政府财产的比例适当和协调发展,满足公众对公众共用物的需要。     

反相高效液相色谱在系统毒物分析中的应用

<正> 本文应用反相高效液相色谱对常见的酸性、中性、碱性药物和杀虫剂进行了筛选试验。试验中使用LC-4A高效液相色谱仪、SPD-MIA三维图谱紫外可见分光光度计,Zorbax ODS色谱柱、甲醇:水:二乙胺(90:9.5:0.5、以冰乙酸调pH至8)组成能流动相,利用保留时间及紫外吸收曲线两种参数为定性指标筛选了104种药物及杀虫剂,包括解热镇痛剂、巴     

运用神经行为测试系统评价酒后行为功能的可行性研究

目的研究运用神经行为测试系统评价酒后行为功能的可行性。方法采用汉化第三版计算机化神经行为评价系统(NES-C3),通过自身对照的方式,对49名饮酒者进行神经行为功能的测试,并与步行回转试验进行比较。结果心算、视觉保留、线条判断和数字筛选均在酒后0.5￣2.5h的时间点上能力指数有所下降,视简单反应时能力指数下降则延续至酒后5.5h;步行回转在酒后0.5￣2.5h间有阳性案例。血中酒精质量浓度在0.50mg/mL以上,视觉保留、线条判断及视简单反应时的能力指数有明显下降;血中酒精质量浓度在0.80mg/mL以上,心算和数字筛选的能力指数有明显下降。步行回转实验的阳性人数在血中酒精质量浓度0.50mg/mL以上有明显增加。结论计算机化神经行为评价系统作为一个定量指标,可反应酒精质量浓度与神经行为功能的关系,且比步行回转试验更客观、更灵敏。     

离子色谱法检测全血中的亚硝酸盐及其代谢产物

目的建立全血中亚硝酸盐的离子色谱分析方法。方法将0.5mL全血和1mL水混合,用乙腈沉淀血液中的蛋白质后依次过C18柱、Ag柱和Na柱,用于去除其中的有机物和氯离子后进行离子色谱检测,并对蛋白沉淀溶剂、前处理柱等最佳实验条件进行考察。结果采用本文方法对空白添加全血进行检测,在色谱图上亚硝酸根离子及其氧化产物硝酸根离子的保留时间分别为10.02min、19.21min。选择乙腈作为蛋白沉淀剂,C18柱去除有机物,Ag柱去除氯离子,Na柱去除银离子。全血中亚硝酸根离子的检出限为0.05μg/mL,亚硝酸根和硝酸根的总回收率为95.9%~117.3%。结论本文方法简便,回收率好,灵敏度高,适用于中毒者血液中亚硝酸盐的检测。     

用Oasis^TM固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

SPE-HPLC分析全血中37种药（毒）物

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。     

有机磷致死后胆碱酶酯的变化

<正> 笔者通过用敌敌畏致大白鼠中毒死亡的实验,测定了大白鼠血及肝、睾丸组织的胆碱酯酶活性。在48h 内,其酶活性改变呈现一定的规律,现报告如下。实验材料一、仪器1.酸度计 THS-73A 型,天津第二分析仪器厂,2.恒温水浴槽北京长安科学仪器厂。     

高效液相色谱法测定卡西酮

目的建立卡西酮的高效液相色谱检测方法。方法采用UPLC-DAD分析方法。分析柱:Agilent ZorbaxSB-Phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三氟乙酸(pH 3.5)∶乙腈为85∶15,流速0.2mL/min,检测波长254nm。结果卡西酮在0.5～1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.999 4,日内与日间保留时间和峰面积的标准偏差(RSD)均<1.06%,检出限为0.068μg/mL,平均回收率95.9%。结论本方法峰形好,分离度好,线性范围良好,回收率高,适用于刑事案件中卡西酮的定性定量分析。     

8种常见药（毒）物LC-MS/MS定性分析的保留时间和离子丰度比

目的探讨法医毒物分析中液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrome-try,LC-MS/MS)法检测血液中毒品类(甲基苯丙胺、吗啡、氯胺酮)、苯二氮蓝卓类(艾司唑仑、咪达唑仑、地西泮、氯硝西泮)和巴比妥类(苯巴比妥)共3大类8种常见药(毒)物的保留时间和离子丰度比的最大允许偏差。方法在2根色谱柱、3种色谱条件下,经液液萃取后采用LC-MS/MS进行检测,分析质量浓度在检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、1.5倍定量限(1.5LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ)和6倍定量限(6LOQ)共7个较低质量浓度时保留时间和离子丰度比的偏差。结果血液添加样品中8种药(毒)物绝对保留时间的偏差在±0.05 min范围内的占98.11%,相对保留时间的偏差在±0.4%范围内的占96.21%。离子丰度比的最大偏差与质量浓度存在高度关联:药(毒)物质量浓度为LOQ及以上时,离子丰度比的绝对偏差和相对偏差都有95%以上分别在±25%和±40%范围内;质量浓度为LOQ以下时,范围可分别扩大至±35%和±50%。结论建议8种常见药(毒)物绝对保留时间的偏差判定范围为±0.1 min,相对保留时间的偏差判定范围为±1.0%。质量浓度在LOQ及以上时离子丰度比的绝对偏差判定范围为±25%,相对偏差为±40%,质量浓度在LOQ以下时偏差判定范围可分别扩大至±35%和±50%。     

公众共用物的治理模式

公众共用物本身无所谓悲剧或喜剧,由人类推动的公众共用物运动好比人类演出的一幕戏剧,有时表现为悲剧,有时表现为喜剧,有时表现为悲喜剧,而关键是我们人类对它的态度和行为方式。公众共用物治理的单一模式是:针对第一种公众共用物悲剧问题,依据第一种公众共用物悲剧产生的机理,建构防治第一种公众共用物悲剧的理论,采取将具有非排他性的公众共用物转变为具有排他性的物权或财产权的客体的经典方法,通过将公众共用物私有财产化或国有财产化的途径,或运用市场调整机制,或运用行政调整机制解决第一类公众共用物悲剧。公众共用物治理的综合模式是:从公众共用物的状况、人的各种需求和两种公众共用物悲剧等实际情况出发,依据公众共用物的特点及两种公众共用物悲剧产生的机理,建构公众共用物可持续利用和防治两种公众共用物悲剧的理论,对不同状况的公众共用物,分别采取或维持公众共用物性质不变或将公众共用物转变为具有排他性的产权或物权客体等方法,综合运用三只手(三种调整机制)或多元调整机制和调整方法,防治两种公众共用物悲剧和反公众共用物悲剧,实现公众共用物的功能、作用和喜剧,促进公众共用物的可持续供给与利用。     

反相高效液相色谱分离抗精神失常药物

作者采用反相高效液相色谱法对氯丙嗪、三氟拉嗪、异丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、氯氮平、氟哌啶醇、安泰乐,多虑平等九种常见抗精神失常药物进行分离。并对色谱条件流动相中甲醇比例,二乙胺浓度,pH值及柱温对药物保留时间的影响进行考察,选择出一种能良好分离九种药物的色谱系统,对这类药物中毒时鉴别药物品种具有实用意义。