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目的建立溴氰菊酯灌胃急性中毒大鼠模型及生物样品中溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD),研究溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布特征,为溴氰菊酯中毒案件的法医学鉴定提供参考依据。方法不同剂量(512和1024mg/kg)溴氰菊酯灌胃染毒大鼠后1.5 h处死,迅速解剖取血液、心、肝、肺、肾、脑等,样品经无水硫酸钠研磨,混合溶剂[V(石油醚)∶V(丙酮)=4∶1]浸提,GC-ECD法定量检测溴氰菊酯含量。结果溴氰菊酯与内源性杂质分离良好,血液和肝中溴氰菊酯定量限分别为0.1μg/mL和0.1μg/g(S/N≥10),血液中溴氰菊酯的回收率为91.55%~134.37%,日内精密度和日间精密度均小于5.67%。溴氰菊酯在512 mg/kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为:肺肝心肾血液脑;在1 024 mg/kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为:肺血液心肾脑肝(P0.05)。结论本研究建立的溴氰菊酯GC-ECD检测方法灵敏度高。溴氰菊酯在体内的分布存在剂量依赖,血液、心、肝、肺、肾、脑可作为体内溴氰菊酯分析的良好检材。 相似文献
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作者用大鼠建立急性溴氰菊酯中毒的动物模型。观察大鼠中毒后大体和光镜下组织形态学改变及肝和脑的酶组织化学变化。结果发现:大鼠在中毒后30分钟左右出现中毒症状。解剖未发现有特异性的病理改变。脑的 ATPase、Ache、MAO、ANAE、NAE 的酶活性与对照组相比无差异;肝脏的 ANAE 和 NAE 在中毒后12~24小时,活性升高,而 ATPase、Ache 和 MAO 与对照组相比无差异。结果表明,诊断急性溴氰菊酯中毒不能仅靠病理解剖发现,应结合案情和毒物分析结果综合考虑。溴氰菊酯对大鼠肝和脑的 ATPase、Ache 的活性无抑制作用,提示在治疗氰菊酯急性中毒患者时,不能完全采用有机磷农药中毒的治疗措施,特别是对阿托品的使用应持慎重态度。 相似文献
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“功夫”是目前市面上流行的一种新一代合成菊酯杀虫剂,犯罪分子用其投毒杀人的案件屡有发生,本文针对此类案件建立了几种比较简易的分析方法,尤其适用于基层办案需要,具有推广价值。 相似文献
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用固相萃取法提取净化生物检材中拟除虫菊酯类杀虫剂的实验研究 总被引:4,自引:0,他引:4
固相萃取法(Sep-PakC18小柱)同时萃取净化生物检材(血浆、尿)中的甲醚菊酯、灭扫利、功夫、二氯苯醚菊酯、安绿宝、速灭杀丁和敌杀死。通过气相色谱氢焰检测器、非极性熔融石英大口径毛细管柱及程序升温色谱条件,得到较好的系统分离,并测定萃取回收率在81%~93%(血浆)和90%~102%之间(尿)。实验证明,用70%甲醇稀释检材并用氯仿洗脱可得到较完全的吸附和最佳回收率。 相似文献
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固相微萃取(SPME)GC/MS、GC/MS/MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂 总被引:11,自引:0,他引:11
目的 通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法 收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果 该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1~ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1~ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论 实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。 相似文献
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目的建立人血中7种拟除虫菊酯类农药的基质分散固相萃取(QuECHERS)—气质联用(GC/MS)快速分析方法。方法以C18、PSA为吸附剂,利用基质分散固相萃取与气质联用法结合分析血中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种菊酯类农药。结果7种菊酯类农药线性范围为1.0~10.0μg/mL,RSD为5.6~10.3%,回收率为79.6~108.6%,最低检出限为0.1~0.3μg/mL。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于拟除虫菊酯类农药的中毒案件分析。 相似文献
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A simple and rapid method for the isolation of seven synthetic pyrethroid insecticides (methothrin, fenpropathrin, cyhalothrin, permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin) with a solid phase extraction (SPE), utilizing Sep-Pak C18 cartridges, from human urine and plasma is presented. The detection of the insecticides was performed using a wide bore capillary gas chromatograph (GC) with flame ionization detection (FID). The insecticide-containing samples mixed with 70% methanol were directly applied to the cartridges and eluted with 2 ml chloroform. The recoveries using the cartridges were between 90-102% for urine and 81-93% for plasma. Mixing samples with 70% methanol prior to extraction, seems very useful for the screening of synthetic pyrethroid insecticides. 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC/NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0.012—7.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)依次为1.2ng/mL,0.6ng/mL(血);1.6ng/mL,0.8ng/mL(尿)。苯丙胺在0.017—10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1.6mg/mL(血),3.2ng/mL(尿)。所有样本回收率均大于85%。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。 相似文献
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