柱前衍生化GC／MS分析鱼塘水中五氯酚

五氯酚（Pentachlorophenol--PCP），分子式C。HCl5O，纯品为无色针状结晶，有酚的气味，熔点190℃～191℃，沸点310℃，比重1．978（20℃），100℃蒸汽压为0．12mmHg，能随水蒸汽挥发，在水中的溶解度为1．8％（27℃）。易溶于大多数有机溶剂。     

先天性主动脉四瓣叶畸形猝死1例

1案例资料 1．1简要案情 孟某,男,33岁。2009年2月25日下午6时许,因涉嫌寻衅滋事在对孟某实施抓捕过程中,孟某趟过一条小河（宽14．5m,深95cm）,爬上河坡后突然倒地,送医院救治已死亡。当日气（水）温约为2℃。     

埋葬14年胃区腐泥中检出P，P’-滴滴伊1例

P，PL滴滴伊，英文名P，P’DDE，化学名称2，2-双（4-氯苯基）-1，1-二氯乙烯，分子式C14H8CL-4分子量为316，纯品为白色结晶粉末，是一种有机氯类杀虫剂，毒性LD50（rat．orl）880mg／kg，市售产品为P，PL滴滴伊的甲醇溶液，溶点89．6℃，沸点316．5℃，广泛用于杀灭农业害虫和卫生害虫。该类农药性质稳定、药效长久，在食品和自然界中可长期残留．常被用于投毒和自杀案件。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

外伤性肾动静脉瘘形成一例

案例某男，24岁，农民。1994年12月1日晚10时许，在与他人因口角斗殴时，被另一男青年用水果刀刺伤中上腹部。伤后10min被送到附近医院诊治。查体：血压为零，神清，面色苍白，脉搏细弱，大汗淋漓。上腹部正中见一尖刀刀柄，刀宽2cm，创周有大网膜外露，以“腹部贯穿伤”收入院。经输液后入院查体：体温37．2℃，脉4102次／分，呼吸21次／分，血压0／5．33kPa（75／40mmHg）。上腹正中剑突下9．5cm插有一尖刀，刀柄外露，创周见部分大网膜外露。腹肌紧张，全腹压痛（＋），反跳痛（＋）。腹穿抽出不凝血液Zrnl。入院诊断：（l）腹部刀贯穿…     

微波在法医病理学免疫组化染色中的应用

将松下牌微波炉（microwave oven，MWO）应用于20例人体尸检材料（心、脑）的链霉菌素一生物素免疫组化染色（LSAB法），检测了10种心、脑组织抗原．MWO应用于尸检材料免疫组化染色时的使用要点为（1）抗原的修复：切片置于0.01M枸椽酸盐缓冲液（PH6．0）中，DEF档（210W），10min，温度92－98℃；（2）滴加正常血清、一抗、二抗及SP复合物后，于LOW档（70W），5min，温度20～37℃,其它步骤与标准方法一致．结果表明：MWO的应用有助于封闭抗原的修复，提高阳性染色程度，降低背景着色，缩短染色时间．     

高压气体致肠破裂1例

1案情 　　某男, 28岁,某日上午,在工作时被一工友使用卸下的铆枪气管快速接头（接气压力为 5． 5kg）顶向其的臀部肛门处（接头已进入肛门内）又迅速移开,某男即蹲下喊"肚子胀",随即送往医院诊治。检查： P88次／ min, BP14／ 10kPa, R20次／ min, T36． 3℃,急性痛苦面容,腹部膨隆,全腹有压痛,腹肌紧张。叩诊显鼓音,移动性浊音（＋）,肠鸣音未闻及。腹透：膈下可见大量游离气体,膈面明显抬高,拟消化道穿孔。腹穿：抽出有粪臭气体,未抽及不凝血。部腹探查：进腹后有粪臭味气体溢出,腹腔内有不凝血及粪便残渣,于乙状…     

毒鼠强与马钱子碱混合毒物的GC/MS检验分析

毒鼠强（Tetramine，化学结构式见图1）又名“424”、鼠没命等，化学名为四次甲基二砜四胺，分子式：C4H8N4O4S2，分子量：240．27，纯品为白色粉末，255℃～260℃分解，无味，不溶于水，难溶于乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。毒鼠强的毒性很大，入口服最低致死量为5mg／Kg.     

听力正常人听性稳态反应阈值与纯音测听阈值的比较

目的 通过比较听性稳态反应（auditory steady-state responses,ASSR）阈值与纯音测听（pure tone audiometry,PTA）阈值,为ASSR技术应用于听力障碍法医学鉴定提供技术数据。建立本实验室ASSR阈值与PTA阈值的校正值。方法 对27例（54耳）正常听力志愿者进行PTA及500、1000、2000和4000Hz的ASSR测试,采用配对t检验法比较测试耳ASSR闽值与PTA阈值的关系;并验证Smart EP-ASSR测试系统校正后的ASSR阈值与PTA阈值的一致性。结果 正常耳ASSR阈值较PTA阈值高（P〈0．05）,各频率差值：500Hz为（22．04±5．79）dB,1000Hz为（11．02±5．44）dB,2000Hz为（12．59±5．89）dB,4000Hz为（17．78±7．25）dB;仪器校正后的ASSR阈值与PTA阈值的差值：500Hz为（-3．96±5．79）dB,1000Hz为（0．02±5．44）dB,2000Hz为（-0．41±5．89）dB,4000Hz为（-1．25±7．25）dB。结论 听力正常人ASSR阈值较盯A阈值高,其差值在各频率不一致．平均为16．9dB。ASSR用于听力障碍法医学鉴定中评估行为听阈时,ASSR阈值需要进行校正。     

律师,让公众知晓你

据载，《北京青年报》和零点市场调查与分析公司联合开展了一次“北京市民对律师服务的认识及利用状况”调查，在615位调查对象中知道律师职业存在的调查对象占95．5％，但也有4．1％的人没听说过律师。在回答“律师是干什么的”这一问题时，多数北京市民认为律师是打官司中的诉讼辩护人，占61．4％，还有认为是纠纷调解人（6．8％）、法律服务提供者（7．3％）、为民请命者（5．6％）、执法人员（5．4％）、公证人（3．9％）和法律咨询人员（4．1％）等等，调查证明市民对律师工作内涵的认识带有很大片面性。律师与律师事务所均不构成较高…     

血尿中溴敌隆的HPLC检验

1实验方法1．1试剂无水甲醇（色谱纯）,二甲基甲酰胺（分析纯）,无水硫酸钠（分析纯）,乙酸乙酯（分析纯）,乙酸（分析纯）,亚离子水,三级中性氧化铝（层析用）。标准储备液的配制：精确称取97．2％澳敌隆10．29mg,加溶剂二甲基甲酰胺溶解后,再加无水甲醇至10．OInl（lmg／ml）。1．2仪器HP－1100型高效液相色谱仪;GL-88B型旋涡混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂）;K．D浓缩器。1．3仪器条件色谱柱：HP-ODSHypersil5μm（200mrnX4．6mm）,C18保护柱（20mmX4．6mm）;柱温：36℃;载液A：水：乙酸＝100：0．5（V／V）;载…     

一九九五年全国律师资格考试第四单元评分标准与参考答案

一、判断题（每题1分．共10分）1．错又对3．错人对己错6错人对8．错9．错10．对H、选择题’每题1分，共IO分）l、C2．A、B、C、D3．A4．B5．B、D6．八、B、D人B、C、D凡C9．八、B、C。nIO．D三、改错题（挖号内为正确答案）（每题1分，共8分）1．有权（无权）2及时判决（告知当事入另行起诉）3．可U（不能）。1．应当由涉外仲裁委员大卜b事人）3．不适明／达内）民直接（控诉）7无权〔有好JS．不应当（应当）四、简答题（第l题、第2题各2分．第3一IO题各3分．第11题7分）说明：考试答案中文字与本答案不完全一致．但意思基本一…     

专利违反法律？——对“高硅石英粉生产方法专利无效”

某甲是“一种高硅石英粉的生产方法”（专利号ZL00107107．6）的专利权人，该专利的权利要求是：1．一种高硅石英粉的生产方法，其工艺流程包括石英原矿的精选一装窑一烧结一分选一球磨一筛分一成品，其特征是采用倒焰窑烧制而成：2．根据权利要求1所述的生产方法．其特征在于烧成温度为1480℃-1600％，保温4—10小时。乙公司涉嫌使用相同方法生产高硅石英粉，被某甲以侵犯其专利权为由诉至法院。诉讼进行中，乙公司向专利复审委员会提起无效宣告，其中一个理由是：本专利的授予不符合《中华人民共和国专利法》（以下简称《专利法》）第5条的规定。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

损伤后“低视力”错误鉴定一例

案例资料顾某，男，《4岁，农民。诉称：1995年IO月27日I4时许，为搭建围墙一事发生争执，被人拳击面部受伤。当日门诊病历记载：右上睑皮肤裂伤ZCtti，右上睑皮下血肿、气肿，右球结膜下出血，轻度水肿。予清创缝合，住院。1996年4月15日法医检查：双眼外观无异常，两瞳等大，右上睑－1．scm陈旧瘢痕。视力左0．15，右0．1。认为：（1）顾某头部外伤，鼻骨线形骨折无明显移位，伤后无立即昏迷及近事遗忘，不构成轻伤。（2）顾某双眼外伤致视力下降（体检表证明其1988年3月月fi双眼视力为1．5。现伤后近半年视力仍未恢复），已构成轻伤。1…     

HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

毛发中的毒物分析

在毒物分析中，尤其是法医学领域，毛发以其化学性质稳定，容易获得及贮存，不易受外界杂质于扰等优点而颇具研究价值．1954年,Goldblum等首次报道了利用紫外分光光度法检测豚鼠毛发中的巴比妥类含量[1]．近五十年来，毛发中毒物分析越来越受到重视，特别是七十年代末至今，毛发分析技术已基本趋于成熟．本文拟就毛发毒物分析中的毛发处理、检测方法等一些主要问题作一综述．1毒物与毛发的结合机制毛发根部的毛腺体（Follicle）与血液循环沟通，血液中的药（毒）物经血液循环输送到毛腺体，随着时间的推移，毛发成长为毛髓质（medull），外…     

血中安定及其代谢物的酶水解研究

目的考察木瓜蛋白酶水解血中安定及其代谢物蛋白结合物的酶解条件,提高安定的提取率。方法采用正交试验确定酶解的最优条件,检材经蛋白酶水解,固相萃取后,应用LC-MS／MS方法进行检测,运用保留时间和MRM（多离子反应监测）方式来对血中安定及其代谢物进行定性定量分析。结果安定、去甲安定、去甲异安定、羟基安定和去甲羟基安定的最佳酶解条件分别为55℃,2．5h,pH7．0,8000U;50℃,1h,pH7．5,8000U;50℃,1h,pH7．5,8000U;50℃,1．5h,pH7．5,8000U;50℃,1．5h,pH7．5,8000U。结论酶水解后的血液中安定及其代谢物检出量明显增加。     

一九九三年全国律师资格考试试卷(四)答案及评分标准

一、答案：（每题1分，共9分）1．C2．A．D3．B．C．D4．A．B．C6．A6．A．B7．B8．A9．A二、答案：（本题9分）1．应在4月25日前向商标评审委员会申请复审（1分）。2．应当撤销（改变）初审决定，予以初步审定（1分）。理由：行政区划名称有其他含义的可作为商标（1分）3．不能（1分）。商标评审委员会的决定为终局决定（1分）。4．对（1分）5．被许可使用人（灯泡厂）的名称和地址（1分）．6．当地工商行政管理局（1分）。商标局（1分）。三、答案：（本题10分）1．判断题①对（1分）②错（1分）③错（1分）④对（1分）2．选择题①…