水库水中草甘膦和草铵膦的国产树脂萃取-硅烷衍生化-气质联用分析法

水样用HO-型717阴离子交换树脂萃取，萃取物在二甲基甲酰胺中用N，O—双三甲硅烷基三氟乙酰胺（BSTFA）进行三甲硅烷基（TMS）衍生化或者用N-甲基-N-特丁二甲硅炕基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行特丁二甲硅烷基（TBDMS）衍生化，衍生化反应液直接进样进行选择离子监测气质联用法分析，保留时间结合离子丰度比进行除草剂认定，外标工作曲线法进行含量测定。水中草甘膦和草铵膦的检出限≤1ng／mL，浓度在2ng／mL-500ng／mL范围内线性关系艮好，空白水样20ng／mL添加回收率的平均值在98．7-96．9％范围内，相对标准偏差在11．2-8．9％范围内。     

三甲基硅烷衍生化-GC／MS法检验尿中去甲西泮

建立分析尿中去甲西泮的三甲基硅烷（TMS）衍生化GC／MS方法。尿样经乙醚萃取后，用N，O-双（三甲基硅）乙酰胺（BSA）进行衍生化，衍生物用GC／MS法进行定性、定量分析。本方法萃取率为90．7％，线性范围为2-500ng／mL，检出限（LOD）为0．5ng／mL，定量限（LOQ）为1．5ng／mL。RSD为2．9～5．8％，回收率为97．7～101％。对口服治疗量地西泮志愿者48小时内所排泄的尿进行了去甲西泮检测，结果表明方法灵敏、准确，满足司法鉴定的要求。     

共振光散射法在核酸测定中的应用研究

本文用RLS技术研究了在酸性介质中，阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下，依来铬蓝黑R（Eriochrome Blue Black R，EBBR）与鱼精脱氧核糖核酸（fsDNA）相互作用的RLS光谱特征及影响因素，并在优化实验条件下，实现了对fsDNA的定量检测。对于EBBR┝CTMAB—fsDNA体系，fsDNA浓度的线性范围为0．01-1．6μg／mL，相应的检出限（3σ，n=5）为4．6ng／mL。将所建立的方法用于合成样品中痕量核酸的测定，回收率在97％-106％之间，RSD小于2．8％。     

血中氯胺酮的液液提取及GC／ECD检测

通过采用液液提取技术以安定为内标对血中氯胺酮进行检验研究,同时考查了各种因素对提取率的影响,表明血中氯胺酮的最佳提取条件是:在pH10.8的碱性条件下,用乙醚提取,回收率为85.5%,最小检出限可达35ng/mL,并通过中毒实验,对中毒兔的血检材进行了分析,证明该方法准确、灵敏、可用于氯胺酮吸毒的认定。     

尿中甲苄噻嗪的气质联用分析法

通过对麻抢药物的分析，建立了尿中甲苄噻嗪（xylazine）的气质联用（GC／MS）分析方法。检尿中添加甲苄噻嗪，采用固相萃取法提取，选择离子检测进行GC／MS定性和定量分析。尿中甲苄噻嗪的测量限（LOQ）为20ng／mL，线性范围为20～2000ng／mL（r〉0．99），方法的准确性及精密度均好。     

血液中除草剂2，4-滴和2，4-滴丙酸的固相萃取-乙酯化衍生-气相色谱分析法

建立了一种血液中苯氧羧酸类除草剂2,4-D和2,4-DP的分析方法。血样用0．1moL／L盐酸稀释、用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,进行固相萃取。萃取物用乙醇在催化剂硫酸存在下进行衍生化,衍生物用电子捕获检测器进行气相色谱法分析。2,4-D和2,4-DP的检测限分别为15ng／mL和25ng／mL。定量分析用2,4-二氯苯乙酸做内标,线性关系和回收率均较满意。本文建立的方法对实际中毒案件检验具有足够高的灵敏度。     

水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析法

建立水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析方法。水稻叶中敌快用国产732阳离子交换树脂进行固相提取，提取物于酸性条件下用氯化镍催化的硼氢化钠还原，还原物进行气相色谱法分析，根据还原产物全氢化敌快顺反异构体两个色谱峰的保留时间和峰面积比进行敌快的认定。检测限为50ng／g。根据两个色谱峰面积之和与叶中敌快含量成线性关系进行定量分析，方法的精密度和准确度都较好。     

蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析

目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法（gas chromatography and mass spectrometry，GC-MS）分析药材中脂肪酸成分的影响，为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH（1∶10）溶液分别对蔷薇科5种果实类药材（木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子）粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化，运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多，可测到从C2—C24脂肪酸；提取后再甲酯化，则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化，提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测，极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异；在相同的分析条件下，采用药材粉末直接甲酯化，可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息；提取后再甲酯化，测得的脂肪酸种类减少，检测成分与提取溶剂极性大小相关。     

UHPLC-MS/MS同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种成分（黄芩苷、栀子苷、木犀草素、齐墩果酸、薏苡素、苦杏仁苷）含量的方法。方法 采用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,流速为0.25 mL/min,进样量5 μL,分析时间10 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式在负离子条件下进行检测。结果 所测6种活性成分在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为98.62%~103.7%,RSD≤2.70%。结论 该方法准确度高、分析速度快、检测限低、重复性高,适用于黄芩清热除痹胶囊质量控制。