运用GC-MS鉴别常见植物油物证

与矿物油的鉴别相比,植物油类之间的成分含量集中且所含脂肪酸种类也极为相近,对植物油的鉴别一直是刑事技术中的难题。实验采用四甲基氢氧化铵(TMAH)-甲醇甲酯化前处理方法结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法,分析了案件中常见的18种植物油,并总结了其特征规律,具有较好的应用价值。     

基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

目的 以丹参为研究对象，比较2020版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）中3大类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响，进一步优化快速样品处理法（quick，easy，cheap，effective，rugged and safe, QuEChERS），并应用于199批饮片和60批药材的筛查。方法 分别从基质效应和回收率方面比较《中国药典》3类前处理方法，并对QuEChERS法进行研究与优化，样品加水后由 1%醋酸-乙腈提取，依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化，提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯，结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果 采用《中国药典》前处理方法时，丹参中33种禁用农药（54个单体）在添加水平为定量限浓度水平时，部分农药回收率较低；优化QuEChERS法后，丹参中33种禁用农药（54个单体）在一定浓度下，线性关系良好，r均大于0.990，其回收率为64.43%~127.35%，RSD均<15%；199批饮片和60批药材中共检出2种农药，甲拌磷检出率为3.86%，克百威检出率为1.93%，但残留量均未超过2020版《中国药典》规定限度。结论 优化后的QuEChERS法快速简便，有针对性地对丹参中33种禁用农药残留进行准确检测，对于丹参的生产种植与日常监控具有一定的参考意义。     

密蒙花中4种成分的含量测定及其主成分、偏最小二乘判别分析

目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法，并进行主成分分析（principal component analysis，PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）。方法 采用超高效液相色谱法，色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.15 mL/min，检测波长为330 nm，柱温为30 ℃，进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好；24批药材样品有2个主成分，PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好，可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定；不同产地的密蒙花药材质量差异较大。     

霍山石斛药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立霍山石斛(Dendrobium huoshanense)药材的HPLC指纹图谱，为进一步提高霍山石斛药材的质量提供依据。方法 霍山石斛药材甲醇提取物的分析采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相甲醇-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；流量为1.0 mL/min；检测波长240 nm；柱温30 ℃。再通过聚类分析、主成分分析和PCA载荷图进行评价。结果 建立了霍山县不同产地的霍山石斛药材指纹图谱，标定了14个共有峰，指认了2个峰，13批霍山石斛药材的指纹图谱的相似度均达到0.850以上；聚类分析、主成分分析和PCA载荷图分析模式均表现出不同产地的霍山石斛药材质量具有差异性。结论 运用3种统计分析方法均能够较好地对指纹图谱进行识别，为霍山石斛药材的采收、质量控制等提供科学依据。     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和 川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异，为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取，UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分，根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，检测波长为294 nm，柱温30 ℃，进样体积2 μL。结果 经检测，阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分，鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%；川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异，推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析，所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱，并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析，综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰，除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外，其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明，荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明，前6个主成分的累计贡献率达到88.247%，选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知，安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法 以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇栽培宁前胡、宁国市栽培宁前胡（统货）为样品,采用《中华人民共和国药典》一部甲法提取挥发油,GC-MS分析挥发油化学成分,归一化法计算各组分的相对含量。结果 宁国市中溪镇野生宁前胡总挥发油含量为98.58%,栽培宁前胡总挥发油含量为93.48%;万家乡栽培宁前胡总挥发油含量为99.50%;宁国市栽培宁前胡（统货）总挥发油含量为95.89%。宁前胡挥发油中共鉴定出78个成分,烯烃类为主要化学成分,不同生长条件下宁前胡中烯烃类含量分别为野生宁前胡65.26%,中溪镇栽培宁前胡89.88%,万家乡栽培宁前胡62.08%,栽培宁前胡（统货）66.11%;所有烯烃类成分中,α-蒎烯的含量均最高。结论 野生和栽培宁前胡中挥发油成分差异较大,可以通过闻“气”辨别野生前胡与栽培前胡。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分，甲酯化后，运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分，在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分，占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

草甘膦及氨甲基磷酸残留量检测方法综述

近十几年来环境样品及植物样品中草甘膦及氨甲基磷酸残留量的检测方法分为前处理和测定方法两部分。前处理包括提取净化和衍生化方法，测定方法包括气相色谱和高效液相色谱两种方法,其中以高效液相色谱应用较为普遍。     

桃红四物汤中5种主要成分在脑缺血再灌注模型大鼠体内组织分布的研究

目的 研究脑缺血再灌注模型大鼠在灌胃桃红四物汤 （Taohong Siwu Decoction，THSWD）后，5种主要活性成分（藁本内酯、苦杏仁苷、芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸）在体内组织分布的差异和规律。方法 采用线栓法构建大鼠大脑中动脉闭塞（middle cerebral artery occlusion，MCAO）模型，然后再灌注24 h建立脑缺血再灌注大鼠模型；将模型复制成功的大鼠灌胃THSWD（50 g/kg）后，于不同时间点采集组织（心、肝、脾、肺、肾、脑），样品处理后采用UPLC-MS技术检测各组织中待测成分的含量。结果 各成分在模型大鼠各组织中分布广泛，在肝、肾组织中浓度较高，其中藁本内酯在脑组织中有较高浓度；苦杏仁苷在肺部具有组织分布特异性；芍药苷、羟基红花黄色素A在大鼠肝、脾、肺组织具有较高分布比例，阿魏酸在脑组织中未检出。结论 THSWD中5种主要活性成分在各组织中分布广泛，各组织不同时间点的分布趋势也存在较大差异。     

犯罪要素体系化比较

犯罪要素应遵循裁判过程予以序化,形成由客观到主观的阶层递进模式,中国刑法犯罪构成体系可在借鉴大陆法系递进式犯罪论基础上,对通说＂四要件＂犯罪构成体系予以分解重构,使传统平行结构体系融入递进因素,以犯罪构成体系的变革推动刑法理论发展与司法改革实践。     

当代大学生生命意识缺失现象的思考

面对大学生生命意识缺失现象的日益突显,本文认为,生命意识缺失是一种特殊的心理危机,也是一种异常的心理现象。生命意识缺失现象是多种因素交互作用而导致的结果。文章着重从心理健康教育和危机干预的角度来寻找对策,以促进大学生生命意识健康发展,减少生命意识缺失现象的发生。     

韩国刑事“量刑基准制度”推进动向及“量刑调查”主导权之争考察

“量刑基准制度”是指法官在对刑事被告人定罪量刑时可供参照的具体客观的基准。作为韩国法务部“变化战略计划”重要课题内容,韩国近年来开始着手推进刑事“量刑基准”改革方案。本文将通过对韩国“量刑基准制度”引进背景、量刑委员会及“量刑基准”促进动向及方案内容、韩国法院及法务部量刑调查主导权之争及韩国“量刑基准”制定的基本经验等进行考察,以期对我国刑事量刑制度研究提供可资借鉴的依据。     

关于《婚姻法》离婚条件的思考

我国2001年修改了婚姻法,其中关于"离婚条件"的内容曾在全国引起争议.本文对其中的一些条款及其立法思想提出质疑.从理论、历史的角度分析了这一问题,并对婚姻立法提出了自己的看法.     

论渎职犯罪中的共犯关系——有身份者与无身份者的罪名确定

无身份者可以构成渎职犯罪的狭义共犯;无身份者不能构成渎职犯罪的共同正犯。身份犯与非身份犯罪名确定出现规则缺失的根本原因,在于没有详细区分渎职犯罪与贪污贿赂型职务犯罪的条文结构差异。渎职犯罪共生模式包括静止型与动态型。应当将徇私舞弊、滥用职权类渎职罪的专属性特点归纳为渎职犯罪共生模式,结合犯罪构成原理、共犯原理、竞合犯原理,区分不同情况细化讨论,从本质上解决渎职犯罪中有身份者与无身份者共同犯罪罪名的确定问题。     

教育权可诉性的理论透视

我国几起学生状告学校的行政诉讼案一度成为传媒的热点 ,也向法学界提出了新的问题 :学生不服学校处分能否提起行政诉讼 ?校方处分学生的行政行为能否成为诉讼标的 ?本文作者就此问题提出了自己见解。     

盗窃正版软件标签行为性质界定——以上海首例盗窃COA标签案为视角

COA标签为正版操作系统的合法凭证。盗窃COA标签的行为不涉及侵犯著作权的问题,不构成侵犯著作权罪。盗窃COA标签的犯意不在于故意毁坏财物,不构成故意毁坏财物罪。COA标签载有一定的经济价值,其属性决定其可以成为盗窃罪的犯罪对象,因此,盗窃正版软件标签的行为应以盗窃罪论处。     

对采矿权客体的系列甄别

通常认为采矿权的客体是:不特定的、包括地下部分在内的组合体、抽象的矿产资源、地壳中的不动产等.由此而将采矿权归属矿业权、特许物权、准物权等形成虚无的物权体系.通过逐一甄别认为,采矿权的客体是单一而特定的矿产,采矿权人对矿产支配的权利状态具有自物权属性.     

对我国刑罚目的的再思考

刑罚目的是刑罚理论的核心,对刑罚目的的选择直接影响刑罚的制定、适用和执行。刑罚目的所体现的法的价值理念应与国家所追求的法的价值理念相适应。预防论的刑罚目的理论因其固有缺陷并不符合我国国情,而报应论的刑罚目的理论体现了对正义、公平、保障人权的价值理念的追求,符合我国的法的价值追求,适合我国国情,应当作为我国的刑罚目的。     

论警察权行使与人权保障的关系

警察权与人权有着密切的关系 ,即警察权是普遍人权得以保障的前提 ,警察权是对部分人权的限制 ,警察权要受到人权的制约。警察权行使与人权保障存在冲突 ,表现为警察权侵犯人权 ,警察权的行使遇到阻碍。因此要协调好警察权行使与人权保障的关系 ,可以从以下几个方面去考虑 :即加强对警察权行使的监督 ;加强正面宣传 ,使公众理解、配合和支持警务工作 ;加强对公众的法制教育 ,提高公众的守法意识 ;提高警察队伍素质和警察执法水平 ;各级党委和政府应明确警察的职责