顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术，并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰，鉴定出54个化学成分，约占总挥发性成分含量的88.505%，主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

鸡蛋花挥发油化学成分的研究

目的：分析鸡蛋花(Plumeria rubra L．var acutifolia Bailey)挥发油的化学组成。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油，应用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离分析，峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：气相色谱分离出34个峰，从中鉴定了22种化学成分及其相对含量。结论：鸡蛋花挥发油的主要成分有β-芳香醇(20．67％)、顺-香叶醇(16．19％)和反-苦橙油醇(14．06％)。     

肝中杜冷丁的亲水性材料固相萃取及气相色谱法检测研究

用亲水性的硅藻土对肝中的杜冷丁进行萃取，然后再以气相色谱为检测手段，所建立的毒物检测方法较之其他从生物检材中萃取杜冷丁进行检测的方法简便、快速，适合作为常规毒物分析方法。     

草甘膦及氨甲基磷酸残留量检测方法综述

近十几年来环境样品及植物样品中草甘膦及氨甲基磷酸残留量的检测方法分为前处理和测定方法两部分。前处理包括提取净化和衍生化方法，测定方法包括气相色谱和高效液相色谱两种方法,其中以高效液相色谱应用较为普遍。     

固相微萃取-气相色谱法检验常见残留助燃剂种类

采用固相微萃取提取汽油、煤油、柴油助燃剂的燃烧残留物,以气相色谱方法,分别检测了各种助燃剂在布料上和在沙土中的燃烧残留物。探索了助燃剂燃烧残留物的检测条件,通过模拟燃烧实验,比较其特征峰的保留时间与色谱峰的峰形,在没有标样的情况下,能成功的鉴别出不同助燃剂燃烧残留物的种类。     

利用SPDE-MAL-DI-TOF-MS快速筛查生物样品中的百草枯和敌草快

百草枯(PQ)和敌草快(DQ)属于高毒性的除草剂,犯罪现场中能够采集的量是极少的。为了能够快速准确地判断生物检材中是否存在两种物质,本实验通过固相分散萃取(SPDE)-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MAL-DI-TOF-MS)检测人类的全血、血清和尿液中的百草枯和敌草快。结果发现,即使在低浓度(0.05μg/mL)样品中也能准确地检测出百草枯和敌草快(检出限分别是0.002μg/mL和0.01μg/mL)。因此,此方法在公安实践方面具有一定的参考价值,可以作为快速筛选存在百草枯和敌草快的嫌疑样品的方法。     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术，运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯，占挥发性成分的24.97%；在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4，11-二炔，分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析，所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱，并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析，综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰，除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外，其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明，荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明，前6个主成分的累计贡献率达到88.247%，选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知，安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法，为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm， 5 μm），以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速1.2 mL/min，柱温25 ℃，检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图，标定了15个共有色谱峰，采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究，对6个共有峰借助对照品进行了指认，采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析，15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强，为该药材的质量控制提供了实验依据。     

血中速可眠的SPE-GC/MS法定性,定量分析

血中速可眠和内标异丙烯丙巴比妥用ＧＤＸ３０１大孔树脂进行固相萃取，萃取物用毛细管气相色谱分离，离子阱质ＥＩ源检测，通过特征离子质量色谱进行定性定量分析。血中药物及内标萃取率分别为９２．６％和９３．１％，药物检出限８ｎｇ／ｍｌ，空白血添加药物测定回收率为１００．３％，ＲＳＤ为４．５％。     

中红外成像技术显现可擦中性笔墨水残留色痕的初步探索

利用红外成像显微镜采集了7种常见品牌黑、蓝两种颜色的可擦中性笔墨水残留色痕的中红外图像,并对采集的样品中红外图像进行相关数据处理,得到对应的峰面积图像或一阶导数峰面积图像,根据峰面积图像表征的各组分光谱信息和空间分布信息检验墨水残留色痕。     

凌霄根挥发油的气相色谱-质谱分析

用气相色谱－质谱方法对凌霄根挥发油的化学成分进行了分析，从中鉴定出２９例化合物，其主要成分为脂肪族合物。     

不同产地大血藤药材指纹图谱研究及红景天苷和绿原酸的含量测定

目的 建立不同产地大血藤药材的高效液相色谱指纹图谱,同时测定红景天苷和绿原酸2种成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：280 nm;流速：1.0 mL/min;进样量：15 μL;柱温：30 ℃。结果 10个产地的大血藤药材指纹图谱相似度达0.9以上,共标定14个共有峰,可确认红景天苷和绿原酸两个峰。红景天苷和绿原酸含量在不同产地大血藤中差异很大,以安徽产大血藤药材中含量为最高。结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱测定方法准确可靠,重现性好,可作为大血藤药材的鉴别和内在质量评价的依据。     

气相色谱-质谱法检验生物检材中的戊丙酸类药物

目的:建立生物检材中戊丙酸类药物的气相色谱-质谱(GC/MS)检验方法。方法:戊丙酸钠/戊丙酸镁在酸性条件下形成戊丙酸,利用戊丙酸易溶于有机溶剂的原理,液液提取然后供气质联用仪检验。结果:在胃内容中戊丙酸4ug-500ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限4ug/ml,方法回收率大于70%。结论经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于生物检材中戊丙酸类药物的检验。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

颠茄中毒生物检材中莨菪碱微波提取-气质联用检验

利用气相色谱-质谱联用仪建立一种方法,可以有效检验颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱。采用超声波提取法速度快的特点解决了莨菪碱在长时间光照条件下消旋变成阿托品造成莨菪碱回收率低的难题;探索一种对莨菪碱检验相适应的气相-质谱条件。得到在生物检材中莨菪碱4ug-200ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限2ug/ml。通过空白添加后微波提取,莨菪碱的回收率超过80%。经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱的检验。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术，并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰，鉴定出53个化学成分，约占总挥发性成分含量的90.75%，主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质，其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%)，其次为乙酸(11.79%)，含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%)，2-氨基丁酸(6.83%)，乙酸丙酯(5.60%)，2，3-二羟基丙酸(3.45%)，糠醛(3.08%)，5-甲基糠醛(3.05%)，2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%)，2-乙酰基呋喃(2.54%)，甲基环氧丙烷(2.03%)，等。结论 所建立的方法分离效果较好，能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

生物检材中杜冷丁的液液微萃取及GC／NPD检验

考查了生物检材中杜冷丁的液液微萃取条件、气相色谱-氮磷检测(GC／NPD)条件。该法较之一般的提取方法更简便、快速、准确，尤其避免样品处理中挥发受损，方法回收率高达95％以上。血、尿中最低检测限为30-50n/ml。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography，UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱，为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱，进样量为1 μL，流速为0.3 mL/min，检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点，可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。