水、尿、血中苯类化合物的顶空色谱分析

本文报道用顶空气相色谱，ＦＩＤ检测器，８０／１２０目Ｃａｒｂｏｐａｃｋ／５％Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱分离筛选及测定水、血、尿中苯类化合物的方法．叔丁醇作内标．检测限为０．１～０．０５μｇ／ｍｌ．该方法灵敏度高，快速、简便．适用于苯类化合物中毒案例的测定．     

SPE/HPLC法分析血液及肝组织中4种杀鼠剂

建立了固相萃取（ＳＰＥ）／反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析全血及肝组织中的杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆的方法。在１ｍｌ血液中加入１０．０μｇ药物,回收率为６２．６％～９０．９％,ＲＳＤ为５．１０％～７．８２％。１克肝组织中加入１０．０μｇ药物,回收率为３７．５％～６７．７％,ＲＳＤ为５．４０％～１２．７６％。该方法简单快速,血中稳定性好。研究的方法经动物实验验证,效果很好     

SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物

建立了ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＮＰＤ法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取１ｍｌ尿样以４－苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将１００μｍＰＤＭＳ纤维头浸入尿液中２０ｍｉｎ,气相色谱进样后热解吸３ｍｉｎ,用ＧＣ／ＮＰＤ进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在０．０５～１５、０．１～１５、０．２～１５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好,ｒ为０．９９２８～０．９９９５,变异系数均小于１０％。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测     

GC/NPD,GC/FID分析生物品中的氟乙酰胺

报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法,在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）;１ｍｌ血中加５μｇ,回收率为８５．１５％,ＲＳＤ为７．１１％;在１ｇ胃组织中加入１０μｇ,回收率为８１．６％,ＲＳＤ为１０．１％（ｎ＝７）。研究的方法经实验和中毒案件的应用,效果较好。     

GC/NPD、GC/FID分析生物样品中的氟乙酰胺

报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法。在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）;１ｍｌ血中加５μｇ,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为７．１１％;在１ｇ胃组织中加入１０μｇ,回收率为８１．６％,ＲＳＤ为１０．１％（ｎ＝７）。研究的方法经动物实验和中毒案件的应用,效果较好     

度冷丁滥用者尿中原体及其代谢物产物的分析研究

本研究利用ＧＣ／ＭＳ（ＥＬＰＣＩ）技术，在度冷丁滥用者不中确认了６种代谢产物，并建立了ＧＣ／ＦＩＤ分析度冷丁及其代谢产物的方法，方法线性范围０．１～２０μｇ／ｍｌ，变异系数小于１０％，最小检出量为５０ｎｇ／ｍｌ，适用于度冷丁成瘾者尿中含量的测定。     

度冷丁滥用者尿中原体及其代谢产物的分析研究

本研究利用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ．ＰＣＩ）技术，在度冷丁滥用者尿中确认了６种代谢产物。并建立了ＧＣ／ＦＩＤ分析度冷丁及其代谢产物的方法。方法线性范围为０．１～２０μｇ／ｍｌ，变异系数小于１０％，最小检出量为５０ｎｇ／ｍｌ，适用于度冷丁成瘾者尿中含量的测定。     

大麻的体内代谢物THC—COOH的分析

本文介绍了定性定量分析大麻的主要代谢物ＴＨＣ－ＣＯＯＨ的两种方法。所有试管硅烷化，尿样碱性水解。ＴＬＣ法快速、简便，适用于多份检材的同时定性分析，最低检测限为５０ｎｇ．采用衍生化、ＳＩＭ的ＧＣ／ＭＳ方法灵敏，选择性、专一性强．五氟丙酸酐衍生化方法线性范围为２０－２５０ｎｇ／ｍｌ，最低检测限１０ｎｇ／ｍｌ，变异系数为８．４％，提取回收率为５８．９％；甲基化方法线性范围１０～１００ｎｇ／ｍｌ，最低检测限５ｎｇ／ｍｌ，变异系数为５．６％，提取回收率为５３．２％．     

高效液相色谱法检测人脊髓中的利多卡因

建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法 ,以扩大药 (毒 )物检测范围及检测手段 ,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要。用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验 ,对色谱条件、样品处理方法、回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是2 0～20 0μg/ml(r=0 9999) ,最低检测限为0 2μg/ml(S/N≥3),加样回收率为82 4 %～92 7% ,该法选择性好、不受干扰。所建方法灵敏、准确、简捷 ,可用于法医学鉴定。     

全血中度冷丁的气—联用法测定及代谢动力学的研究

应用气－质联用选择离子法测定全血中度冷丁的浓度。方法线性范围为０．００２～１ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），变异系数小于１０％，最低检测限过１ｎｇ／ｍｌ，无杂质干扰。本法已用于肌注８０ｍｇ度冷丁后代谢动力学的研究。     

甲醛处理后人脊髓中的利多卡因和布比卡因的同时测定

目的建立经甲醛防腐处理后人脊髓中利多卡因和布比卡因同时定量测定的HPLC分析法,以满足法医学鉴定的需要。方法以空白人脊髓经甲醛防腐处理后添加标准利多卡因和布比卡因,对样品的前处理方法及仪器测试条件、方法的线性范围、检测限、精密度、回收率进行系统考察。结果所建方法中两药物的线性范围为0.5～10.0ug.g-1(利多卡因r=0.9999;Bupivacaine r=0.9998),检测限利多卡因为15ng布比卡因为20ng,日内、日间分析的相对标准偏差均在4.3％以内,加样回收率在97.3％～100.3％之间。结论经甲醛防腐处理后的脊髓可同时进行利多卡因和布比卡因定量测定。所建方法准确、实用,适用于法医学鉴定及相关研究。     

酒精对乌头碱毒物动力学的影响

用反相高效液相色谱法测定生物样品中的乌头碱．给新西兰兔灌服１．５ｇ／ｋｇ短柄乌头后，乌头碱在免休内的毒物动力学过程为二室开放模型，其Ｋａ、Ａ、Ｂ值分别为１．１６２９±０．４０５３，０．６０４６±０．２５７４，１．１６０７±０．３７８１ｕｇ／ｍｌ．研究了灌服５．７５ｇ酒精对该动力学过程的影响，表明酒精不改变其模型类型，但可明显加速乌头碱的吸收和分布（Ｐ＜０．０１），对消除过程无明显影响，其Ｋａ、Ａ、Ｂ值分别为２．４０２６±０．５３７６，１．２０５１±０．５３２８，１．２０３７±０．４０９５μｇ／ｍｌ。说明酒精可增加短柄乌头的毒性。     

SPE/HPLC法分析血液及肝组织中4种杀鼠剂

建立了固相萃取／反相高效液相色谱分析全血及肝组织中的杀鼠灵,杀鼠迷,溴敌隆,大隆的方法。在１ｍｌ血液中加入１０．０μｇ药物,回收纺为６２．６％－９０．９％,ＲＳＤ为５．１０％－７．８２％。１克肝组织中加入１０．０μｇ药物,回收率为３７．５％－６７．７％,ＲＳＤ为５．４０％－１２．７６％。该方法简单快速,血中稳定性好。研究的方法经动物实验验证,效果很好。     

RP-HPLC测定全血中三环类抗抑郁药的研究

本文建立了反相高效液相色谱法，测定全血中三环类抗抑郁药：阿米替林、多虑平、三甲丙咪嗪、氯丙咪嗪、丙咪嗪、去甲丙咪嗪。以乙酸苯胺为内标物。血样碱化后，用正己烷：异戊醇（９９∶１）提取，０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸及提。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＣｌｓ；流动相为乙腈：０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含０．０１ｍｏｌ／Ｌ二乙胺的水溶液并加磷酸调至ｐＨ３．０（３∶７）；２１０ｎｍ检测。线性范围为０．０１５６—２．０ｕｇ／ｍｌ，最低检出浓度为１０ｎｇ／ｍｌ（在全血中）。本法简便、快速，适用于法庭毒物分析及临床治疗药物监测。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

银环蛇中毒死亡鉴定方法的实验研究——活化长碳臂生物素：夹心ABC-ELISA检测银环蛇毒

用自制活化长碳臂生物素标记马抗银环蛇毒抗体进行夹心ＡＢＣ—ＥＬＩＳＡ测试，所获参数为：最小检出量０．２５ｎｇ／ｍｌ；标准曲线最适检测范围０．２５～２５０ｎｇ／ｍｌ；批内变异＜８％，批间变异＜１６％，不同浓度回收率为７８～８９％；与同科眼镜蛇毒无交叉反应。作者从法医学鉴定的实际需要出发，利用正交设计研究了各种因素对检测的影响，结果示：蛇咬死亡动物血液和肾脏为最佳检材，最长检出时间可达３０天。本方法常规应用可靠性强。     

人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱分析

目的 建立人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法 以空白人脑脊液添加标准利多卡因进行HPLC分析,并系统考察实验中的色谱条件、样品处理方法、线性关系、精密度及回收率。结果 所建方法的线性范围是1.0～20.0μg·ml-1(r=0.9993),最低检测浓度为1.0μg·ml-1(S/N≥3),日内、日间检测的相对标准偏差≤3.0％,回收率为98.3％～102.7％。结论 所建方法定量检测人脑脊液中的利多卡,灵敏、准确、快速。     

硅珠法提取DNA在强奸案中的应用

通常情况下进行混合斑中精子DNA的提取采用酚－氯仿法及Chelex－１００法,但仍存在一些缺点。本实验室采用了一种新的方法进行精子DNA的提取,取得了较好的效果。介绍如下：１方法１．１试剂的配制犤１犦１．２操作方法（１）剪取精斑检材各约２cm×２cm,分别加入７５０μlTNE溶液、１０％SDS７．５μl及pk７．５μl（１０mg／ml）于１．５ml离心管中,置３７℃水浴１h。套管离心,１１０００r／min离心３min,弃上清液,沉淀用TNE垂悬,离心３min,重复２～３次。（２）沉淀中加入７ ０μlTNE、１０μl十二烷基肌氨酸钠及２μl…