GC/NPD法检测尿中α—羟基三唑仑

三唑仑是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的药物。该药作用强、剂量小、代谢快、排泄快，此类案件报案时间一般又较迟，受害人血、尿中原体药物极难检出。文献［１，２］报道人体摄入该药后尿中代谢物α－羟基三唑仑（英文名α－Ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｉａｏｌａｍ，本文以简写为α－ＨＴ）含量相对较高，持续时间也较长，较易检出。我们曾报道过尿中该代谢物的ＧＣ／ＥＣＤ检测法［３］，鉴于较多办案单位不具备该法所要求的仪器条件，我们又研究了ＧＣ／ＮＰＤ检测法，报道如下。实验部分１．试剂和材料α－ＨＴ：购自美国Ｓｉｇｍａ公司，…     

GC/NPD法测定尿中α-羟基三唑仓和α-羟基阿普唑仓

三唑仓和阿普唑仑，是目前国内常用的安眠镇静药物，也是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的麻醉药物，是刑事化验中常见的毒物。这两种药物都具有速效、作用强等特点。由于服用这两种药物后吸收快、排泄快、剂量小，而报案时间一般较迟，所以血中药物及代谢物较难检测，而尿中相应代谢物α－羟基三唑仓（以下简称α－ＨＴ）和α－羟基阿普唑仓（以下简称α—ＨＡ）有较高的浓度，检测相对容易。常见的检测方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ法、ＧＣ／ＭＳ法等。 本文采用乙酰化法，用ＧＣ／ＮＰＤ法检测。关于α－ＨＴ的该方法检验，国内外均未见报…     

尿和血中杀鼠迷的固相萃取及紫外导数光谱法测定

杀鼠迷为目前国内生产使用的香豆索类抗凝血杀鼠药，由于投毒、意外等原因使人中毒事件时有发生，是刑事化验中常见毒物之一。它具有较强紫外吸收，紫外光谱法可用于中毒检材中含量测定。近来亦有紫外导数光谱测定的报道，但该法采用液液萃取进行分离，操作较繁琐。本文方法操作简便，亦对杀鼠迷的固相萃取方法及紫外导数光谱特征做了较详尽研究。实验部分一、仪器、试剂、材料日本岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。杀鼠迷，含量９５％，公安部第二研究所提供配制成１００μｇ／ｍｌ甲醇溶液供使用。甲醇、二氯甲烷等试剂，分析纯。实…     

血中导眠能的固相萃取紫外导数光谱测定法

导眠能是临床上常用的安眠镇静药物，紫外光谱法是其生物检材中含量测定常用方法之一，已报道的该种方法测定前的分离过程均采用液液萃取法，操作较冗长、繁锁。固相萃取法是较新的分离技术，用于生物检材中微量药、毒物的分离较传统的液液萃取法简便快速、节省溶剂，本文将此技术用于血中导眠能的紫外光谱测定法。同时，由于导数光谱法较传统的普通光谱法具有较强的抗杂质干扰能力，本文应用这一技术保证了测定方法具有较好的准确性和灵敏度。实验部分一、主要仪器、试剂及材料岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。ＧＤＸ４０３大孔树脂…     

毒物分析鉴定的评析及其在案件侦破中的应用

毒物分析鉴定是刑事技术鉴定的重要组成部分,在认定案件性质、判罪量刑等方面起着重要的作用。本文介绍了毒物分析中农药、药物、鼠药及毒品类等常分析药物范围,毒物分析中化学法、薄层色谱法、气相法及质谱法等常用检验方法;介绍了如何对毒物分析检验报告、检验结论进行评价及毒物检验在刑事案件侦破中的应用案例。这对中毒案件的侦破有较大的指导意义。     

液相色谱法测定还原染料

在刑事案件现场上，经常可以得到一些微量纤维的检材。对微量纤维种类和其上染料的分析，能提供侦破案件所需的依据。染料的测定方法据报道有［１－４］，但用液相色谱法测定还原染料目前尚未见报道。本文用正交实验的方法，选择液相色谱的流动相条件，测定了１６种不同还原染料。实验表明，本法操作简单、快速，重现性较好。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器ｗａｔｅｒｓ液相色谱议，４４１型紫外检测器，５１０型泵，Ｖ６Ｋ进样器，岛津Ｖ－１３５ｃ记录仪，ＷＢｏｎｄｐａｋＣ１８柱（３．９×３００ｍｍ），检测波长４３６ｍｍ和…     

用GC/MS和GC、UV定性定量检验中毒死者血液中的安眠酮

一般介绍安眠酮（ＭＥＴＨＡＱＵＡＬＯＮＥ）又名海米那，化学名称为：２－甲基－３邻甲苯基－喹唑酮－４；（２－Ｍｅｔｈｙｌ—３—Ｏ—ｔｏｌｙｑｕｉｎａｚｏｌｉｎ—４—ｏｎｅ），结构式为：是被联合国列为国际管制的安眠镇静类滥用药物。近年来在我国由于广泛用于治疗精神性疾病，井不加限制地销售，所以在法庭科学的实践中，经常会遇到因误服、滥用或超剂量使用引起中毒死亡和用来投毒杀人的案例。本文采用ＧＣ／ＭＳ对一起死因不明案件中死者血液进行定性分析，结果检出安眠酮的成份；通过ＧＣ内标法和ＵＶ标准曲线法定量分析，证…     

血或尿中咪达唑仑及其代谢物的分析方法

咪达唑仑是目前国内外麻醉强奸和麻醉抢劫犯罪案件中常用的一种药物。本文综述了血、尿中咪达唑仑及其主要代谢物 1 -羟基咪达唑仑的分析报道。内容包括人体摄入咪达唑仑后不同时间血、尿中药物原体及代谢物的含量数据 ,血、尿中药物原体及代谢物的分离提取方法及气相色谱、气质联用和高效液相色谱检测法。从中可以发现公安实践中实用有效的检测方法 ,为各级公安机关检验办案和近一步科研建立新方法提供了较完整的参考资料     

酱油残留物的检验

前言在中毒案件中为查明毒物的来源，确定案件的性质，有时需检验可疑的瓶于，如曾遇一案需对７个于涸的空瓶进行检验，以便确定那些瓶子装过酱油。经了解酱油除水分外主要有食盐１８～２０％，焦糖１２％，氦基酸及蛋白质１．８８～３．７５％，各种有机酸不得超过２％，按盐不得超过０．２％，防腐剂苯甲酸不得超过０．１％。对上述成分的检测：用硝酸银一硫氦酸法测定食盐，用酸水解斐林试剂法测定总糖，用甲醛一氢氧化钠法测定氨基Ｎ，用酸度计测定酸度，用滴定法测定铵盐，用紫外分光法，气相色谱法及薄层色谱法测定苯甲酸，进行上述各…     

贮存条件对中毒脏器内磷化氢及其代谢物的影响

前言磷化物（磷化锌、磷化铝、磷化钙、磷化镁）及含磷矿砂等遇酸、水或湿空气都可产生剧毒的磷化氢［１］，磷化氢在体内能迅速地氧化成亚磷酸［２］，因此对中毒脏器当检不出磷化氢时，可检验其代谢物亚磷酸［３］。在研究磷化锌中毒兔脏器内磷化氢及其代谢物含量时，发现随检材存放时间的延长及贮存温度的升高，磷化氢及其代谢物和亚磷酸的含量也逐渐减少，以冷冻（－１０℃）贮存效果最好。实验部分一、仪器与实验材料１．仪器：日本岛津ＧＣ—ｇＡ气相色谱仪、组织捣碎机。２．器材：顶空瓶（体积为１２ｍｌ）、胶塞、铝盖、封铝盖钳、…     

海洛因中毒者血、尿的GC/MS/MS快速检验法

目前吸食毒品致死案件不断增多，尤其是吸食海洛因致死的更常见。由于海洛因经人体吸收后，在血液中经去酰化作用迅速形成Ｏ６－单乙酰吗啡，很快进一步水解形成吗啡。因此这类中毒死亡案件，只能检测血中的吗啡或尿中的吗啡和Ｏ６－单乙酰吗啡。目前检测血和尿中的吗啡的方法有ＨＰＬＣ、ＧＣ和ＧＣＭＳ法（文献１，２）。这些方法对检材的提取、净比要求较高，检材处理操作繁琐，且其中ＨＰＬＣ法和ＧＣ法定性可靠性较差。因此笔者利用美国ＦｉｎｎｉｇｅｎＧＣＱ气，质联用仪特有的串联质谱功能，采用检材快速提取，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ定性…     

紫外光谱法测定尿液中安眠类药物的含量

本文应用紫外可见光谱法研究了苯并二氮　类、吩噻嗪类药物的测定方法,分析的药物在０μｇ·ｍｌ－１～２０μｇ·ｍｌ－１内有良好的线性关系。提出了利用固相萃取技术测定尿液中药物的简便、快速的方法,测定尿液中药物的检出限为１．０μｇ·ｍｌ－１,回收率为７７．５％－１０１．２％。     

二阶导数光谱法测定血中一氧化碳的含量

采用二阶导数光谱法直接测定血中一氧化碳含量,该法无须添加还原剂,线性范围1-90％之间符合比尔定律、经与其它分光光度法比较,具有操作简便、快速,且稳定性好等特点,不仅适用一氧化碳中毒死亡尸体的检验,而且适用于一氧化碳中毒较轻患者及火灾事故中微量一氧化碳成分的检验。     

防腐尸体中甲胺磷的GC/MS检验

甲胺磷是一种常见的高毒农药，中毒情况时有发生。一般中毒尸体中甲胺磷的检验已有许多报道，但经防腐处理后的尸体中甲胺磷的检验则未见报道。本文结合实际案例，采用ＧＣ／ＭＳ法成功地从一宗服食甲胺磷死亡后，尸体经福尔马林防腐处理过的胃内容和肝脏中检出甲胺磷原体及其副产物和代谢产物。一、仪器与材料１、仪器设备。ＦｉｎｉｇａｎＭＡＴ的ＧＣＱ型气一质联用仪，色谱柱为ＤＢ—５（０．２５ｍｍ×３０ｍ）毛细管柱。２、试剂。二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、无水硫酸钠、中性氧化铝。均匀分析纯。３、农药样品。甲胺磷原油（花都农药…     

氟乙酰胺中毒死亡17例分析

氟乙酰胺是一种城乡常见的高效、内吸、长效性杀虫、杀鼠剂，纯品为白色结晶，外形与食盐、食糖相似。无臭无味，可溶于水。易被误食中毒或用以投毒。９５年我省高要市金利镇就曾经出现罪犯长时间、大范围投放氟乙酰胺杀鼠剂导致多人中毒甚至死亡的特大案件。因氟乙酰胺中毒者尸检缺乏特殊的病理变化，故往往给确定毒物检验的方向带来一定的困难。笔者从９０年以来，检验和复核氟乙酰胺中毒死亡者共１７例，其中男性７例，女性１０例，年龄最大的６５岁，最小的５岁，摄入途径均为口服，按案件性质划分，投毒５例，误服（含二次中毒）３例，…     

液相色谱法测定各种酸性染料

反相离子对液相色谱法具有较高的灵敏度、较高的分辩率，易于改变选择实验条件等优点［１－３］，现已广泛应用于药物分析。毛和丝纤维一般是由各种不同的酸性染料拼混染色，为对上述染料进行分析，本文用正交实验的方法，优选出ＨＰＬＣ法流动相条件。我们共测定了５０余种染料，结果表明，用正交法选择出的条件，适于各种酸性染料的分析鉴别。本方法操作简便，分析速度快，测定结果准确。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器ｗａｔｅｒｓ液相色谱仪，４４１紫外检测器，Ｕ６Ｋ进样器，５１０型泵，ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱（３．９ｍｍ…     

液相色谱法测定晴纶上的染料

纤维上染料的测定方法据报道有［１－４］，但腈纶上阳离子染料的测定，目前在国内尚未见报道。为了选择一种适宜的流动相，用液相色谱法测定腈纶上的各种不同的阳离子染料，本文用正交实验的方法，以影响流动相强度和测定结果的甲醇含量、乙酸含量、流速为三因素，各进行三水平实验。用所确定的九种流动相条件，测定了六种代表性的不同颜色的染料，选出最佳流动相条件。用最佳条件测定了二十余种腈纶上的染料，结果表明，本方法测定快速、准确，最小检出量小，重现性较好。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱…     

t检验法鉴别丝纤维上不同配比的相同染料

纤维是刑事案件现场上常能获得的微量物证之一，微量纤维上染料组成和配比的鉴别可为侦破案件提供有力的证据．纤维上染料定量分析方法据报道有正交函数分光光度法［１］、液相色谱法［２］、系数倍率导数法［３］等。本文用ｔ检验的方法对液相色谱法的测定结果进行分析，结果表明本法可以鉴别用肉眼所难以区分的由相同染料不同配比所染成的丝纤维上的染料。本法操作简便、分析速度快、结果准确。一、实验原理我们从现场上得到的微量纤维检材一般量较少，而比对样品较多，下面分几种情况分别论述。１、现场上检材量很少，不可能做多次重复实…     

250例中毒死亡案例分析

作者现将汕头地区１９８２年至１９９５年间受理的２５０例中毒死亡案例材料报告如下。着重对毒物种类，死亡性质，中毒途径，年龄构成、职业等问题作一分析，以供今后开展中毒死亡案件的全国性研究和本地区同仁实际检案时参考。材料和方法本文资料取自汕头地区１９８２年１月至１９９５年１２月１４年间法医检验的２５０例中毒死亡案例材料，按统一标准和要求，逐年逐例查阅，分类填写在统一表格内，最后汇总进行整理分析。本文案例除少数有毒动植物或医源性中毒目前尚无特殊化验方法外，其余均经毒物化验证实。结果１、性别：男性１３２例…     

红色基R毒性毒理研究

红色基R为亚急性毒物。选用“昆明种系”小白鼠做急性毒性毒理测试,并结合临床中毒病例获得经口LD_(50)为1000mg/Kg,经皮LD_(50)为37934mg/Kg。中毒病例及动物试验均以中毒性肝损害为主要临床表现,肝细胞变性坏死是病理解剖主要所见,实验动物复制有谷丙转氨酶增高,病理形态学观察主要病变在肝脏,半数动物出现肝细胞明显空泡变性,重者呈急性点灶状坏死,三者结果相符。该毒物具有肝脏固有毒物引起肝损害的共同特征,其对肝脏的损害以毒物的直接损害可能性较大或与其在体内转化分解产生亚硝基有关,重症病例累及肾而伴发肾功衰竭,产生肝肾综合病(HRS)。