生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

不同产地大血藤药材指纹图谱研究及红景天苷和绿原酸的含量测定

目的 建立不同产地大血藤药材的高效液相色谱指纹图谱,同时测定红景天苷和绿原酸2种成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：280 nm;流速：1.0 mL/min;进样量：15 μL;柱温：30 ℃。结果 10个产地的大血藤药材指纹图谱相似度达0.9以上,共标定14个共有峰,可确认红景天苷和绿原酸两个峰。红景天苷和绿原酸含量在不同产地大血藤中差异很大,以安徽产大血藤药材中含量为最高。结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱测定方法准确可靠,重现性好,可作为大血藤药材的鉴别和内在质量评价的依据。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

利用高效液相色谱法区分纤维笔与签名章形成字迹的探究

目的:本研究旨在建立一种准确、直观的区分纤维笔与签名章形成字迹的检验方法。方法:利用高效液相色谱测定方法,观察纤维笔油墨印迹、光敏签名章油墨印迹和原子签名章油墨印迹的色谱图,分析其油墨印迹的主要色谱峰个数和保留时间。结论:通过上清液颜色变化、色谱图中的主要特征峰和保留时间,可以对纤维笔油墨印迹和光敏签名章油墨印迹、纤维笔油墨印迹和原子签名章油墨印迹进行区分。     

凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立凤丹皮总苷的指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据。方法 采用Agilent TC-C18(2)（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，进样容积20 μL。结果 建立了凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱的共有模式，指定18个共有峰，统计结果显示，11批凤丹皮总苷样品高效液相色谱特征指纹图谱相似度均大于0.80。结论 建立的特征指纹图谱方法快速、准确、简便，可用于凤丹皮总苷的质量控制。     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的 :建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法 ,色谱条件 :ODS C18柱 (4 .6mm× 10 0mm) ,流动相 :甲醇 水 (85∶15) ,检测波长 2 70nm。结果 :丹参酮ⅡA 在 0 .0 8～ 0 .4 8μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均回收率为 98.0 9% ,RSD =2 .0 9% (n =5)。结论 :用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量 ,操作简便 ,结果准确。     

毒品分析研究进展

近年来我国的毒品犯罪日趋严重。毒品分析研究的蓬勃开展,在毒品的认定和戒毒过程监控中发挥着重要的作用。常见的毒品分析的物理化学方法有化学显色法、紫外分光光度法、荧光分析法、显微拉曼技术、付立叶变换红外光谱、化学发光分析法、毛细管电泳分析、气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用等。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法，为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm， 5 μm），以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速1.2 mL/min，柱温25 ℃，检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图，标定了15个共有色谱峰，采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究，对6个共有峰借助对照品进行了指认，采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析，15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强，为该药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC法测定木瓜丸中欧前胡素的含量

目的:建立木瓜丸中欧前胡素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 ml/min,检测波长300 nm.结果:欧前胡素含量在0.036 4～0.144 6 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为98.63%(RSD=1.02%,n=6).结论:HPLC法灵敏、简便,结果准确,重现性好,可用于木瓜丸的质量控制.     

基于高效液相色谱特征图谱分析牡丹皮配方颗粒过程控制的质量

目的 建立牡丹皮配方颗粒中间产品及成品的高效液相色谱特征图谱，分析生产过程控制的质量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，检测波长254 nm，体积流量为1.0 mL/min，柱温30 ℃。以特征图谱为对照，对药材-饮片-浸膏粉及颗粒进行相关性评价。结果 牡丹皮10批药材、饮片、浸膏粉和颗粒特征图谱均呈现12个共有特征峰，有良好的相关性。结论 建立的牡丹皮药材-饮片-浸膏粉及颗粒的高效液相色谱特征图谱，为牡丹皮配方颗粒的工艺研究和过程控制提供参考。     

火场汽油残留物的高效液相色谱法检验

利用高效液相色谱法分析汽油及其燃烧残留物,对其高效液相色谱条件进行选择,考察了载体上和不同燃烧程度的汽油组分的变化规律,为火场汽油残留物的检验提供一种新的方法。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液，以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)，梯度洗脱，流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7)，流动相B为乙腈- 水(4∶1)，流速1.0 mL/min，柱温为43 ℃，检测波长254 nm，进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定，3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0，加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠，精密度和重复性良好，可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70∶30），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃，漂移管温度为90 ℃，气体流量为1.60 L/min，增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好，可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析，所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱，并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析，综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰，除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外，其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明，荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明，前6个主成分的累计贡献率达到88.247%，选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知，安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

牡丹皮药材关键质量标准的优化研究

目的 优化牡丹皮药材的关键质量标准。方法 采用薄层色谱法对牡丹皮药材进行研究；采用高效液相色谱法建立牡丹皮药材的特征图谱，对芍药苷和丹皮酚含量进行测定。结果 牡丹皮药材的薄层色谱中与对照品丹皮酚及对照药材色谱相应位置上，显现相同颜色的斑点；建立了高效液相色谱法特征图谱共有模式，检出5个共有峰，生成牡丹皮药材特征图谱；18批药材中芍药苷含量为0.90%~1.70%，丹皮酚含量均符合2015版《中华人民共和国药典》的限量要求。结论 该方法对薄层色谱鉴别法进行优化，建立牡丹皮特征图谱，新增含量限量指标，专属性强，重复性好，简便高效，可更为有效地控制牡丹皮药材的质量。     

高效液相色谱法测定不同加工工艺天麻中天麻素和天麻苷元含

目的 建立高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素及天麻苷元含量的方法,优选不同产地的天麻加工工艺。方法 采用高效液相色谱法测定天麻素和天麻苷元含量,色谱柱为Spursil C18-EP（250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水（5∶95）,检测波长220 nm,柱温40 ℃,流速1 mL/min。结果 隔水蒸30 min、清水煮15 min、0.2%矾水煮15 min、煮后直接切片是4种较佳的加工工艺,所制得的天麻饮片中天麻素和天麻苷元含量依次降低。结论 隔水蒸30 min所制得的天麻饮片中天麻素及天麻苷元含量最高,优于其他处理方法。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.     

高效液相色谱法测定科安乳膏中6-姜辣素含量

目的 采用高效液相色谱法建立科安乳膏中6-姜辣素含量的测定方法。方法 色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水（70〖DK〗∶30)，检测波长为280 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL。结果 6-姜辣素浓度在1.02～20.4 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r＝0.999 9)；平均加样回收率为98.83%，RSD为1.08%(n＝6)。结论 所建立的高效液相色谱法简便、准确、可靠，可用于科安乳膏的含量测定。     

基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

目的 以丹参为研究对象，比较2020版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）中3大类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响，进一步优化快速样品处理法（quick，easy，cheap，effective，rugged and safe, QuEChERS），并应用于199批饮片和60批药材的筛查。方法 分别从基质效应和回收率方面比较《中国药典》3类前处理方法，并对QuEChERS法进行研究与优化，样品加水后由 1%醋酸-乙腈提取，依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化，提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯，结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果 采用《中国药典》前处理方法时，丹参中33种禁用农药（54个单体）在添加水平为定量限浓度水平时，部分农药回收率较低；优化QuEChERS法后，丹参中33种禁用农药（54个单体）在一定浓度下，线性关系良好，r均大于0.990，其回收率为64.43%~127.35%，RSD均<15%；199批饮片和60批药材中共检出2种农药，甲拌磷检出率为3.86%，克百威检出率为1.93%，但残留量均未超过2020版《中国药典》规定限度。结论 优化后的QuEChERS法快速简便，有针对性地对丹参中33种禁用农药残留进行准确检测，对于丹参的生产种植与日常监控具有一定的参考意义。