生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的GC-MS/MS法检测

目的建立固相支撑液液萃取(supported liquid-liquid extraction,SLE),GC-MS/MS法同时测定生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的方法,为去痛片相关案件的法医学鉴定提供依据。方法采用SLE萃取,GC-MS/MS检测,MRM记录方式,利用保留时间和离子对比例定性,内标法和工作曲线法定量,建立血液和组织中去痛片及其代谢物的GC-MS/MS检测方法。结果经SLE萃取,GC-MS/MS法同时检测大鼠血和组织中去痛片及其代谢物,萃取率为37.57%~95.87%,检测线性范围为0.12μg/m L~16.00μg/m L,相关系数(r)为0.989 6~0.999 7,LOD为0.23ng/m L~14.48ng/m L,检测准确度为79.63%~122.90%,日内和日间精密度分别为0.99%~7.43%和2.19%~10.6%。结论 SLE萃取、GC-MS/MS法可检测生物样品中去痛片成分及其代谢物,具有快速、简便、准确度和精密度高的特点,可应用于去痛片相关案件的法医学鉴定。     

常见季铵盐类农药分析检测方法研究进展

本文概述了近几年来季铵盐类农药的提取净化及检测方法的研究进展,比较了固相萃取法、液液萃取法、超临界流体萃取等前处理技术的优劣,重点介绍了液相色谱及其液质联用技术在该领域的应用情况。     

快速溶剂萃取气相色谱法测定血尿中苯并二氮杂类药物

苯并二氮杂革类药物是临床应用较为广泛的抗焦虑、抗癫痫及催眠药物,常见于成瘾滥用、麻醉犯罪以及过量服用,故血、尿等体液中该类药物其及代谢物的检测在司法鉴定中具有重要的意义。血、尿中该类药物和代谢物的筛选分析方法一般都采用液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等。     

反相固相萃取技术及其在毒物分析中的应用

一、前言在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液(?)液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新厅法.即固相萃取技术(Solid Phase Extrac-     

生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测

近年来氯胺酮的滥用越来越普遍,建立快速、准确的检测方法越来越重要。氯胺酮在生物体内的代谢物主要有去甲氯胺酮、脱氢去甲氯胺酮等。目前,常用的生物检材有血液、尿液、毛发等。常用的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法等。本文参考近年来的相关文献对生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域提供参考。     

灌服摇头丸兔组织中甲基安非他明及其代谢物检验

苯丙胺类药品主要包括安非他明 (AM )、甲基安非他明 (MAM )、 3,4 亚甲二氧基安非他明 (MDA)、3,4 亚甲二氧基甲基安非他明 (MDMA )等 ,为人工合成的具有成瘾性的精神兴奋药 ,属违禁毒品 ,主要被制成摇头丸供吸毒者服用[1] 。在我国缴获的摇头丸中 ,多含有甲基安非他明。因此 ,在生物体内检测出甲基安非他明 (methamphetamine ,MAM )及其代谢物安非他明 (amphetamine ,AM)是服用摇头丸的重要依据。本文作者给兔灌服摇头丸 ,用液液微萃取法[2 ,3] 提取其组织检材中甲基安非他明及其代谢物安非他明[2 ,3] ,GC/NPD测定 ,研究甲基安…     

生物体内海洛因及其代谢物的REMEDi快速检验

生物体内海洛因及其代谢物的检验方法,到目前为止,不是检测灵敏度低就是样品前处理过程繁琐.本作者使用REMEDi方法结合办案,对吸毒死亡者体内海洛因及其代谢物进行了一系列的研究,并与常规GC、HPLC、GC/MS方法进行对比实验,其结果表明:REMEDi方法较常用仪器检测方法不仅样品前处理过程简便,检测过程快速,灵敏度高,且检测结果准确、可靠,经测定REMEDi方法,吗啡检测灵敏度为0.05μg/ml.     

衍生化-气相色谱法在体内药物分析中的应用

本文对应用衍生化-气相色谱技术检测体液中吗啡、可待因和可卡因及其代谢物苯甲酰爱冈宁的研究及其进展进行了综述。为解决吸毒者血液和尿液等体液中有关毒品及其代谢物的微量分析提供了一种先进、可靠和灵敏的检测技术。     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的代谢动力学研究

目的研究氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的毒物动力学,为氯氰菊酯中毒的法医学鉴定提供实验依据。方法 6只雄性犬胆囊造瘘术后,经口灌胃1/4LD50剂量的氯氰菊酯,于不同时间点收集胆汁,二氯甲烷液液萃取法提取,高效液相色谱-串联质谱仪分析,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量检测其中氯氰菊酯(CYM)、3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、二氯菊酸(DCVA)含量,Win Nonlin拟合C-T曲线,计算毒代动力学参数。结果经口灌胃1/4LD50氯氰菊酯后,氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的毒物动力学过程均符合一级动力学模型,达峰时间分别为1.52±0.30、1.29±0.04、0.93±0.41 h,达峰浓度分别为0.38±0.03、7.9±1.32、30.9±16.24μg/m L,半衰期分别为3.93±0.71、1.36±0.11、4.49±2.81 h。结论经口灌胃后氯氰菊酯及其代谢物3-苯氧基苯甲酸、二氯菊酸的毒物动力学符合一级吸收代谢动力学模型,模型和参数可以为氯氰菊酯中毒的法医学鉴定提供实验依据。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

液相色谱-串联质谱法检测生物样品中百草枯及其代谢物

目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液～0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1～1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34～6.00ng/mL,检测准确度为91.25%～113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%～3.99%和1.92%～4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

丙泊酚及其代谢物在大鼠体内的动态分布

目的研究丙泊酚及其代谢物(4-羟基丙泊酚和葡萄糖醛酸丙泊酚)在大鼠体内的动态分布规律,为丙泊酚麻醉相关的死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法 72只SD大鼠随机分为12组,禁食12h,经尾静脉注射12.6mg/kg丙泊酚,给药后不同时间点处死,取心、肝、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、静脉血,检材分为两份,一份经环己烷及乙腈液液萃取法提取后,用气相色谱-串联质谱仪检测丙泊酚含量,并用高效液相色谱-串联质谱仪检测PG含量,另一份检材经乙腈液液提取后经MSTFA衍生化,用气相色谱-串联质谱仪检测4-羟基丙泊酚含量。结果丙泊酚经大鼠尾静脉进入体内,迅速向各组织器官内分布。由数据可看出丙泊酚在体内各组织消除迅速,并于30min后趋于平稳。丙泊酚在大鼠肝、肾、脑中分布较多,PG在大鼠中主要分布在肝脏,4-羟基丙泊酚在大鼠肝脏、肾脏、肺脏分布较多。结论经尾静脉注射丙泊酚后大鼠体内丙泊酚及其代谢物的动态分布规律可以为丙泊酚麻醉相关的死亡案件的法医学鉴定提供实验依据。     

生物检材中海洛因代谢物分析现状

海洛因在体内极易代谢,其主要的代谢产物为单乙酰吗啡、吗啡等。目前,检测海洛因代谢物的常用生物检材有尿液、血液、毛发等;常用分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法等。本文参考近年来的文献对生物检材中海洛因代谢物的分析方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域的研究提供参考。     

尿中氯胺酮及其代谢物检测的研究

目的建立氯胺酮滥用者尿中氯胺酮及其代谢物检测方法。方法尿液用有机溶剂液-液萃取,气相色谱/氮磷检测器、电子捕获检测器、氢火焰检测器和气-质联用仪测定。结果确认了尿液中氯胺酮的主要代谢物,尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的最小检测限均为2ng/mL,脱氢去甲氯胺酮的最小检测限为5ng/mL。结论所建方法快速、灵敏、准确,能够满足氯胺酮滥用者尿液检测的需要。     

2'-氯地西泮及其代谢物的药代动力学特征的LC/MS研究

目的利用液质联用法研究2’-氯地西泮及其代谢物在大鼠体内的药代动力学规律。方法SD大鼠经灌胃给药2’-氯地西泮2.625mg/kg,给药后采集不同时间的血样。蛋白沉淀法处理血浆样品后,进样分析。结果2’-氯地西泮及其代谢物在给药后1h均达到最高血药浓度。2’-氯地西泮在大鼠体内的半衰期约为93h,在给药后144h均能检测到。3种代谢产物地洛西泮、氯甲西泮、劳拉西泮在大鼠血浆的检出时限分别24h、144h、48h。结论2’-氯地西泮在大鼠体内吸收较快,半衰期较长,原体药物和代谢物在大鼠体内的检测窗口均较长。该研究可为临床救治2’-氯地西泮中毒患者以及相关案件的侦破提供一定的实验依据。     

不同保存条件下呋喃丹及其代谢物在血液中的稳定性研究

目的研究呋喃丹及其代谢物呋喃酚在不同条件保存血液中的稳定性,为呋喃丹中毒案件的法医学鉴定提供实验依据。方法犬经口灌胃4LD50(13.5mg/kg)呋喃丹致死后,取血液分为五等份,分别为添加1%氟化钠(1%NaF)、添加2.5mg/m L枸橼酸钠(NC)、20℃、4℃和-20℃保存实验组。于保存当时(0d)、5d、7d、15d、40d、83d和150d取上述样品,多反应离子检测(MRM),气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法检测其中呋喃丹及呋喃酚含量。结果血液中呋喃丹的含量随保存时间均呈下降趋势,7d显著下降(P0.05),之后下降缓慢。不同条件保存血液中呋喃酚的含量均呈先升高后下降趋势。枸橼酸钠和氟化钠可加快血液中呋喃丹的分解。结论呋喃丹及其代谢物呋喃酚在保存检材中均可发生分解,20℃保存分解较快,4℃和-20℃保存分解速度较慢,不适宜用枸橼酸钠或氟化钠作抗凝剂或防腐剂。在呋喃丹的相关案件的法医学鉴定中,生物检材应注意冷藏、冷冻保存,并尽快送检。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。