有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进

目的对有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法进行改进,使该检验方法更完善。方法采用薄层色谱溴酚蓝—柠檬酸显色。结果显色背景呈纯正的浅黄色,并且颜色稳定。结论该方法操作简单、快速、检测灵敏度高。     

尿中有机磷农药代谢物二烷基磷酸酯的气相色普／质普法测定

本文利用气相色普/质普法(GC/MS)法测定了有机磷农药在尿液中的代谢产物二甲基和二乙基磷酸酯(DMP、DEP)、二甲基和二乙基硫代磷酸酯(DMTP、DETP).本法检测限为20ng/ml尿.     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

薄层扫描检验氨基甲酸酯杀虫剂

氨基甲酸酯类杀良剂日前在世界各地都已广泛应用。国内常见品种有西维因(carbaryl)、呋喃丹(furadan)、叶蝉散(etrofolan)、速灭威 (tsumacid)、混灭威、巴沙(bassa)等。虽然该类农药的毒性较有机磷农药低,但由于广泛使用,人、畜中毒的案例时有发生。有关该类杀虫剂的鉴定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、和比色法等。本文采用薄层扫描法对常见的氨基甲酸酯杀虫剂作了定性检验。并对从肝脏中提取西维因的提取条件和     

微波萃取和PTV—GC／MS／MS结合分析血中常见有机磷农药

微波萃取技术是80年代中期开始发展起来的一种新的萃取技术，他具有选择性好、加热效率高、萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高、试剂用量少、处理批量大，萃取效率高等优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域，但血中有机磷农药的提取技术还未曾报道。作者利用此技术萃取血中的常见有机磷农药，为排查血液中的毒物提供了一种新的方法。     

QuEChERS提取法提取血液样品中常见毒物的应用

正QuEChERS提取法是基于分散固相萃取法的原理,于2003年由美国农业部Anastasisdes和Lehotay提出的一种用于提取水果、蔬菜样品中有机磷农药的前处理方法 ~([1-2])。后经不断改良,发现该方法不仅限于水果、蔬菜样品中有机磷农药的提取,还可以广泛应用到谷物、粮油、肉食中农药及其他药物的提取~([3]),而成为美国和欧盟等国家非常推崇的提取法。尽管该方法快速、简单、经济、高效、皮实、环保,但它在提     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述了生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

酶促反应试纸条快速检测有机磷农药

酶抑制法是一种较为经典的检测有机磷农药残留的方法,推测灵敏度可达微微克级。这种方法基于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的酶促反应原理,用有颜色变化的化学反应体现有机磷农药浓度。可用于有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测[1]。目前这种酶化学比色分析法已经广泛用于农药残留的定性和定量检测,其最低检出限可达10-9mol/L[2]。目前使用的速测卡和试剂盒都是将酶、底物、显色剂投入溶液中进行反应[3,4]。本文作者研制了酶促反应试纸条,可现场快速、简便地检测有机磷农药的含量。1材料与方法1.1试剂及材料磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲液(pH7…     

应用固相萃取技术分析生物体液或组织样品中的有机磷农药

本文建立了用国产GDX-403或C_(18)固相小柱同时提取净化生物体液或组织样品中的6种常见有机磷类农药的方法.对含有有机磷农药的血、胃组织或胃内容样品用6～10mlpH6.0的磷酸缓冲液稀释,浸泡提取后,过预先活化过的GDX-403或C_(18)固相柱,再用3ml氯仿洗脱,并用毛细管气相色谱法火焰光度检测器进行测定.进行了血和胃组织样品中添加6种有机磷农药的回收率测试实验,并用所建立的方法对多例农药中毒案进行分析测定,证明该法操作简便、快速、回收率高.     

合成拟除虫菊酯杀虫剂及其代谢物检测的研究和进展

合成拟除虫菊酯类杀虫剂以其广谱、高效、低残留和对哺乳动物低毒等特点，广泛应用于农牧业和环境卫生等领域。被污染样品中拟除虫菊酯分析方法的研究发展较快，同时建立了比较完整的检测方法，有些方法用于中毒案件的检验，为法庭判决提供了可靠的依据。合成拟除虫菊酯杀虫剂在动植物体内的代谢过程和对代谢物检测方法的研究结果表明：水解、共轭和氧化等作用为主要的代谢途径；对代谢物的检测十分重要，当无原体存在时，检出其代谢物，即可推断原体的存在，本文主要综述了近年的研究成果，供参考。一、拟除虫药酯杀虫剂的检测1．提取净化…     

刺激性毒剂杀埃斯（CS）的检验

用化学显色法、红外光谱法，以及色－质联用技术分析具有强烈刺激性气味的毒剂希埃斯，在缺少已知对照样的情况下，用以上方法，可做出准确的鉴定。     

非自杀性有机磷农药急性中毒活体检验27例分析

有机磷农药广泛存在于民间，主要用于杀虫。由于其来源广泛，在法医学检案中，经常接触到眼用有机磷农药自杀死亡的案例。非自杀性有机磷农药急性中毒也涉及到与法律有关的问题，且这类受害者存活的可能性极大，经施救存活后，需要进行法医学活体检验，以判明案件性质和明确有无后遗症等。现将收集的资料进行如下分析。资料来源1990～1995年本市所描发生的投毒、误服经查实确证有机＠农药中毒，使用解磷定和大剂量阿托品等抢救存活，并经法医学活体检验和毒物分析确证系有机磷农药中毒者，共27例。结果27例系10起案件。年龄最大58岁，最小4…     

鱼塘水中常见有机磷农药的测定

<正>建立鱼塘水萃取和分析有机磷农药的方法，用于鱼塘水、井水、地面水、地下水及工业废水中的有机磷农药测定。 1 试剂与仪器 1．1 试剂 标准品 甲胺磷、DDV、氧乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、久效磷、杀螟松、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、杀朴磷、乙硫磷。以上标准由公安部物证中心提供。分     

酒精与几种常见有机磷农药联合毒性的研究

对于酒精或有机磷农药中毒的法医学鉴定,是以酒精或有机磷农药单味药物的口服致死量或血液致死浓度为主要依据的,但是,在司法实践中往往见到将有机磷农药掺入酒类饮料中自杀或他杀者.对于这一类案例的鉴定,由于酒精和有机磷农药的联合作用,可能引起酒精或有机磷农药的毒性发生改变.因此,仅仅根据酒精或有机磷农药的口服致     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

磁力搅拌超声乳化微萃取用于血清中有机磷农药的检测

目的将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。方法使用一套自制前处理装置,将所建立的方法应用于血清中的7种有机磷农药的前处理过程中,并联用GC/MS对其进行了检测。考查了影响方法萃取效率的若干因素,确定了最优条件:90μL甲苯作为萃取剂;磁力搅拌转速为200rpm;超声萃取时间为2 min。结果在此条件下,针对血清中的7种有机磷农药的相对回收率为83%~109%,RSD为3.5%~5.6%,检出限为0.08~1.6μg/L。结论该方法操作简便、快速、准确,适合于血清中有机磷农药的测定。     

生物组织中甲胺磷及其异构体的串联质谱法分析

目的建立可用于生物体内甲胺磷及其异构体O,O二甲基氨基硫代磷酸酯检验的高灵敏度方法。方法应用串联质谱法(GCMS/MS),对生物样品中的甲胺磷及其异构体进行检验研究。结果选择质荷比为141的离子为母离子,击发电压为0.8V时,甲胺磷及其异构体二次电离碎片适中,质谱谱图清晰。50%甲胺磷乳油进样量为0.1ng时,甲胺磷及O,O二甲基氨基硫代磷酸酯峰的信噪比分别为436、773。经实验,甲胺磷检测限为20pg。结论所拟方法能有效提高甲胺磷的检测灵敏度。     

用薄层色谱分析毒鼠强

近年来，虽然对毒鼠强的分析检验已有不少报道，但大多是以仪器分析为主，限制了基层实验室采用。针对此，笔者总结出了毒鼠强的TLC分析法，在实际检案和临床中毒抢救中发挥了很好的作用，特别适用于基层实验室，介绍如下。１仪器和材料UV－１型三用紫外线分析仪（上海光学仪器厂）；K．D浓缩器；硅胶CMC薄层板（自制）。苯，浓HNO３，浓氨水，０．０５％高锰酸钾，５％磷钼酸乙醇液。２提取方法检材在弱酸性或中性条件下，用苯振荡提取，硅镁吸附剂过柱净化，KD浓缩供检。３检验方法３．１化学反应３．１．１浓硝酸氧化反应用毛细玻…