血或尿中马钱子碱硅藻土提取紫外三阶导数光谱测定法研究

建立用硅藻土提取血、尿中马钱子碱——紫外三阶导数光谱测定的方法。取检血10mL,加05mL去离子水混合均匀,或检尿15mL(不必稀释),加入到装有23g硅藻土的层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用40mL01mol/LHCl溶解,测定所得溶液的三阶导数光谱。方法线性范围05～50μg/mL,提取率血为920%、尿为969%,变异系数24%,检出限血为0375、尿为061μg/mL,测量限血为125、尿为204μg/mL。     

固相萃取--紫外导数光谱法测定肝中心得安含量

文章给出了肝中心得安的固相萃取--紫外导数光谱法.肝中心得安用GDX403树脂吸附然后用甲醇洗脱,用二阶紫外导数光谱测定心得安的含量.该法简便快速,方法的回收率和检出限分别为80.6%±3.4%和1.8μg/g.     

硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱LC-MS/MS测定法

用硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱,然后采用LC-MS/MS测定的方法检测。士的宁和马钱子碱检出限分别为1.5ng/m L和1.2ng/m L;提取率分别为98.4%,96.8%;线性范围0.01~10 g/m L。可作为法医毒物常规检验。     

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定血中硝基安定含量

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取和亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的研究报导，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。我们经研究建立了血中硝基安定以硅藻土为固相材料进行提取，用紫外导数光谱进行测定的方法，该法表明用硅藻土进行萃取比用亲脂性材料进行的固相萃取操作更为简便、快速，药物回收率也更高。实验部分一、主要仪…     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

尿中甲基安非他明的检测

目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂

建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

基于主成分分析和代谢物预测的防风血清药化学研究

目的分析鉴定防风血中移行成分及代谢产物,揭示防风的药效物质基础。方法采用Angient Zorbax Eclipse Plus C8 Rapid resolution HT(3.0 mm×100mm,1.8μm);0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;质谱采用ESI源;m/z 50~1200范围内正离子扫描模式;获得质谱数据;利用主成分分析和防风原型成分数据库对防风血中移行成分及代谢物进行鉴定。结果原型入血成分5种,鉴别出其中4种(升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素、印度榅桲素);代谢产物22种,鉴别出其中两种,分别为升麻素的代谢物和印度榅桲素的代谢产物。结论该方法可靠、有效,可用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效学实验提供参考和依据。     

海胆壳多糖的提取及PMP柱前衍生化高效液相分析

目的建立海胆壳多糖提取工艺及柱前衍生化条件。方法水提醇沉法提取壳多糖,采用正交实验优化提取工艺;柱前衍生化后,利用高效液相色谱法检测单糖组分,对海胆壳多糖的脾淋巴细胞免疫抑制活性实验进行了初步探索。结果海胆壳多糖最佳提取工艺为15倍的水,70℃水浴回流1 h,提取3次;100μl壳多糖水解液,加入50 ml Na OH(0.2 mol·L-1),40μl l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(0.5 mol·L-1),混匀后70℃水浴30 min,取出冷却,加入50μl HCl(0.2 mol·L-1)中和,200μl氯仿萃取3次。药理学实验表明海胆壳多糖溶液在浓度1~10μg·ml-1范围时显示出一定的免疫活性。结论本次实验成功建立海胆壳多糖的提取工艺和衍生化条件。