GC/MS/scan法检验人体尿样中的α-羟基三唑仑

笔者在实际办案中发现,在人体尿样中三唑仑及其代谢物的量低于300ng/mL时,一步法金标苯并二氮卓检测试剂条测试结果呈阴性,但通过提取α-羟基三唑仑并进行TMS衍生化处理,然后进行GC/MS/scan(全扫描)分析,可大大提高α-羟基三唑仑的检出率,其绝对检测限为04ng。     

GC/NPD法检测尿中α—羟基三唑仑

三唑仑是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的药物。该药作用强、剂量小、代谢快、排泄快，此类案件报案时间一般又较迟，受害人血、尿中原体药物极难检出。文献［１，２］报道人体摄入该药后尿中代谢物α－羟基三唑仑（英文名α－Ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｉａｏｌａｍ，本文以简写为α－ＨＴ）含量相对较高，持续时间也较长，较易检出。我们曾报道过尿中该代谢物的ＧＣ／ＥＣＤ检测法［３］，鉴于较多办案单位不具备该法所要求的仪器条件，我们又研究了ＧＣ／ＮＰＤ检测法，报道如下。实验部分１．试剂和材料α－ＨＴ：购自美国Ｓｉｇｍａ公司，…     

GC/NPD法测定尿中α-羟基三唑仓和α-羟基阿普唑仓

三唑仓和阿普唑仑，是目前国内常用的安眠镇静药物，也是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的麻醉药物，是刑事化验中常见的毒物。这两种药物都具有速效、作用强等特点。由于服用这两种药物后吸收快、排泄快、剂量小，而报案时间一般较迟，所以血中药物及代谢物较难检测，而尿中相应代谢物α－羟基三唑仓（以下简称α－ＨＴ）和α－羟基阿普唑仓（以下简称α—ＨＡ）有较高的浓度，检测相对容易。常见的检测方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ法、ＧＣ／ＭＳ法等。 本文采用乙酰化法，用ＧＣ／ＮＰＤ法检测。关于α－ＨＴ的该方法检验，国内外均未见报…     

三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法

以前文献上报道的检材提取方法不同程度地存在易乳化、费用高、操作复杂、不易掌握等不足，而“三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法”则能克服上述缺点。在该方法中，提取环节利用乙酸乙酯进行溶解和直接提取，而检验环节则用GC／ECD法进行直接检验。该方法还能有效提取检材中安定、舒乐安定、氯氮平、阿普唑仑、罗拉、氯硝安定及硝基安定等。     

海洛因中毒者血、尿的GC/MS/MS快速检验法

目前吸食毒品致死案件不断增多，尤其是吸食海洛因致死的更常见。由于海洛因经人体吸收后，在血液中经去酰化作用迅速形成Ｏ６－单乙酰吗啡，很快进一步水解形成吗啡。因此这类中毒死亡案件，只能检测血中的吗啡或尿中的吗啡和Ｏ６－单乙酰吗啡。目前检测血和尿中的吗啡的方法有ＨＰＬＣ、ＧＣ和ＧＣＭＳ法（文献１，２）。这些方法对检材的提取、净比要求较高，检材处理操作繁琐，且其中ＨＰＬＣ法和ＧＣ法定性可靠性较差。因此笔者利用美国ＦｉｎｎｉｇｅｎＧＣＱ气，质联用仪特有的串联质谱功能，采用检材快速提取，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ定性…     

农药“杀虫灵”分析方法的研究

本文介绍应用化学显色法、薄层色谱法（ＴＬＣ） 和气—质联用仪（ＧＣ／ＭＳ）检验 农药“杀虫灵” 的检验方法，得出了检验农药“杀虫灵” 的化学显色和薄层色谱方法及其 ＧＣ／ＭＳ检验的色谱分析条件，为农药“杀虫灵”中毒案件的定性分析提供了分析方法和科 学依据。     

血或尿中咪达唑仑及其代谢物的分析方法

咪达唑仑是目前国内外麻醉强奸和麻醉抢劫犯罪案件中常用的一种药物。本文综述了血、尿中咪达唑仑及其主要代谢物 1 -羟基咪达唑仑的分析报道。内容包括人体摄入咪达唑仑后不同时间血、尿中药物原体及代谢物的含量数据 ,血、尿中药物原体及代谢物的分离提取方法及气相色谱、气质联用和高效液相色谱检测法。从中可以发现公安实践中实用有效的检测方法 ,为各级公安机关检验办案和近一步科研建立新方法提供了较完整的参考资料     

兴奋剂“忘我”分析方法的研究

本文讨论了安非他命类兴奋剂亚甲基苯丙胺的薄层层析、ＧＣ、ＧＣ／ ＭＳ定性分析方法，得出了从药片中提取“忘我”（亚甲基双氧甲基 苯丙胺）、用薄层色谱和毛细柱分析“忘我”的ＧＣ、ＧＣ／ＭＳ最佳分 析条件。     

顶空法(HS——GC)测定交通肇事者血液中的乙醇浓度──附30例肇事者血液中乙醇浓度的分析结果

用顶空装置与气相色谱联用（ＨＳ—ＧＣ）技术测定易挥发性物质，是近年发展起来的一种新技术，它具有简便、快速、灵敏的特点，省去了过去蒸馏收集提取等一系列繁锁的操作步骤，避免了水分的影响和生物检材中各种非挥发性杂质对色谱柱造成的污染，本法采用人工顶空方法进一步省去顶空的专门装置，除节省资金外且方法更简便，只借助实验室的一般设备即可进行。该法对乙醇的检测灵敏度为５微克／毫升，变异系数２．１９％，回收率达８０％以上，经近年办案实践证实，该法完全可靠，满足于办案的需要。实验材料和方法仪器：美国Ｖａｒｉａｎ３…     

三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法

以前文献上报道的检材提取方法不同程度地存在易乳化、费用高、操作复杂、不易掌握等不足,而"三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法"则能克服上述缺点。在该方法中,提取环节利用乙酸乙酯进行溶解和直接提取,而检验环节则用GC/ECD法进行直接检验。该方法还能有效提取检材中安定、舒乐安定、氯氮平、阿普唑仑、罗拉、氯硝安定及硝基安定等。     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

防腐尸体中甲胺磷的GC/MS检验

甲胺磷是一种常见的高毒农药，中毒情况时有发生。一般中毒尸体中甲胺磷的检验已有许多报道，但经防腐处理后的尸体中甲胺磷的检验则未见报道。本文结合实际案例，采用ＧＣ／ＭＳ法成功地从一宗服食甲胺磷死亡后，尸体经福尔马林防腐处理过的胃内容和肝脏中检出甲胺磷原体及其副产物和代谢产物。一、仪器与材料１、仪器设备。ＦｉｎｉｇａｎＭＡＴ的ＧＣＱ型气一质联用仪，色谱柱为ＤＢ—５（０．２５ｍｍ×３０ｍ）毛细管柱。２、试剂。二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、无水硫酸钠、中性氧化铝。均匀分析纯。３、农药样品。甲胺磷原油（花都农药…     

用GC/MS和GC、UV定性定量检验中毒死者血液中的安眠酮

一般介绍安眠酮（ＭＥＴＨＡＱＵＡＬＯＮＥ）又名海米那，化学名称为：２－甲基－３邻甲苯基－喹唑酮－４；（２－Ｍｅｔｈｙｌ—３—Ｏ—ｔｏｌｙｑｕｉｎａｚｏｌｉｎ—４—ｏｎｅ），结构式为：是被联合国列为国际管制的安眠镇静类滥用药物。近年来在我国由于广泛用于治疗精神性疾病，井不加限制地销售，所以在法庭科学的实践中，经常会遇到因误服、滥用或超剂量使用引起中毒死亡和用来投毒杀人的案例。本文采用ＧＣ／ＭＳ对一起死因不明案件中死者血液进行定性分析，结果检出安眠酮的成份；通过ＧＣ内标法和ＵＶ标准曲线法定量分析，证…     

GC/MS在刑事毒物检测上应用的一些体会

毒物进入体内后,经吸收、分布、代谢等生化过程,使毒物原体不断减少,甚至使原体消失,变成新的化合物。因此,毒物分析工作者对中毒案件,不但要检测毒物的原体,还要检验其主要的水解、代谢产物,因而要求毒物分析工作者不断探索对生物检材的各种毒物的检测研究的同时,必须进一步深化对各种毒物的降解、代谢产物检验方法的研究,才能不断地为各类毒物鉴别提供可靠的检测方法。而ＧＣ／ＭＳ则是目前解决这些难题较为理想的方法。ＧＣ／ＭＳ在毒物分析检验中已发挥很大的作用。我们虽然在这方面经验不足,但从几年的应用实践中,深深体会…     

重组人粒细胞集落刺激因子

重组人粒细胞集落刺激因子邓星明（北京医科大学血液病研究所）重组人粒细胞集落刺激因子（ＲＨＧ—ＣＳＦ）是一种用基因克隆方法生产出来的、与人类Ｇ—ＣＳＦ生物学特性完全相同的大分子蛋白质，它能作用于中性粒细胞的前驱细胞，促进其分化和增殖，并且能促进骨髓中成...     

薄层色谱法鉴别海南常见果树

对砍伐果树的案件，常需进行果树残渣的成分分析。本文用薄层色谱法分析果树中的脂类物质，其分析条件为：提取剂石油醚；吸附剂硅胶 Ｇ—ＣＭＣ；展开剂有（Ａ）正已烷：丙酮（４：１）和（８）环己烷：乙酸乙酯（６：４）；显色剂碘．通过碘熏后的斑点个数Ｒｆ值大小来鉴别果树种类． 该方法简单可行、快速、效果好，适于办案，是鉴别果树种类的较好方法。     

固相微萃取(SPME)新技术的原理与应用

前言在检测有机化合物的分析过程中，我们常使用的ＧＣ、ＨＰＬＣ或ＧＣ／ＭＳ等分析仪器，一般都需要作样品采集、提取、纯化、浓缩等一系列繁锁前处理步骤。而这些前处理的好坏，则直接影响对待测物的准确重现性，就算是目前最先进的分析设备，如前处理制备不当，也无法获得满意的可靠信息。目前，人们在实验室中应用的各种经典样品前处理方法，操作繁锁、费时，需要花费各种溶剂。刑事现场的物证检验分析，往往采集的样品不多，且含量较低，若在前处理过程中操作复杂，造成损失过多，必导致检测的困难，甚至产生错误信息。此外，提取过程…     

MDTS模块数字集群系统介绍

三、各模块的作用及基本硬件构成：１ＳＣＭ（系统控制模块）：是ＭＤＴＳ的核心。ＳＣＭ上装有执行控制、处理功能的并行微处理器Ｔ４２５，存放所有网络和用户（群号、组号和个呼号）数据的高速ＥＥＰＲＯＭ存储器，和记录呼叫和信息使用的大容量ＲＡＭＤ存储器。配合...     

TLC法鉴别花粉种类

本文用薄层色谱法，分离分析九种花粉纯样品中的雌生素成分，由斑点的数目、形状、颜色、荧光及Ｒｆ值比较、达到了花粉种类的鉴别。ＴＬＣ法的分析条件：提取剂为９５ ％乙醇和生理盐水；吸附剂是硅胶ＧＣＭＣ和硅胶ＧＦ２５４ＣＭＣ；展开剂为氯仿：冰醋酸：９５％ 乙醇：水（５３：２０：２５：２）和二氯甲烷：无水乙醇：氨水（５０：４５：５）。     

麻醉抢劫案中常见安眠药的GC/MS分析

三唑伦（Ｔｒｉａｚｏｌａｍ）、阿普唑伦（Ａｌ－ｐｒａｚｏｌａｍ）、罗拉（Ｌｏｒａｚｅｐａｍ）、氯硝安定（Ｃｌｏｎａｚｅｐａｍ）等是一类新型、强力、短效安眠镇静药物，化学结构属于苯并二氮杂草类。近年来，常被犯罪分子用于麻醉后抢劫，因此，该类药物的体内检材分析检验，在司法鉴定中越来越重要。目前，国内对该类药物的研究多见体外检材的检验，对体内检材检验的研究尚少，为此，我们查阅了较多的文献，报道该类药物的检测方法主要有：ＴＬＣ［１］、ＧＣ［２］［２１］、ＧＣ／ＭＳ［３］［１７］［２０］、ＨＰＬＣ［４］等…