三唑仑及α-羟基三唑仑检验

使用内部质量控制的酶水解、液一液萃取法提取,ＧＣ—ＥＣＤ及ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ检测 法对体内组织、体液的三唑仑及α－羟基三唑仑进行检测,能够同时定量检测出其他方法 难于检测的。一羟基三哇仑和三哇仑成份。该法具有方法简便、灵敏度高、重现性好、线 性范围广、回收率高的特点,经办案实践,证实能够满足实际办案工作的需要。     

GC/NPD法检测尿中α—羟基三唑仑

三唑仑是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的药物。该药作用强、剂量小、代谢快、排泄快，此类案件报案时间一般又较迟，受害人血、尿中原体药物极难检出。文献［１，２］报道人体摄入该药后尿中代谢物α－羟基三唑仑（英文名α－Ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｉａｏｌａｍ，本文以简写为α－ＨＴ）含量相对较高，持续时间也较长，较易检出。我们曾报道过尿中该代谢物的ＧＣ／ＥＣＤ检测法［３］，鉴于较多办案单位不具备该法所要求的仪器条件，我们又研究了ＧＣ／ＮＰＤ检测法，报道如下。实验部分１．试剂和材料α－ＨＴ：购自美国Ｓｉｇｍａ公司，…     

荷移反应分光光度法测定三唑仑

本文提供了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)与电子供体三唑仑在乙醇-丙酮-水介质中检测三唑仑的荷移分光光度法。实验显示,50℃下加热50分钟形成组成比为1∶1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为846nm,缔合常数为2.817 103,吉布斯自由能变化为-19.68kJ·mol~(-1)。在最佳条件下,三唑仑浓度在7.8~125 mg·mL~(-1)范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数r=0.9991,最低检测限为0.8 mg·L~(-1)。当三唑仑的质量浓度为100 mg·L~(-1)时,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.73%。采用本方法测定片剂中的三唑仑含量时,回收率为99.2%。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱LC-MS/MS测定法

用硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱,然后采用LC-MS/MS测定的方法检测。士的宁和马钱子碱检出限分别为1.5ng/m L和1.2ng/m L;提取率分别为98.4%,96.8%;线性范围0.01~10 g/m L。可作为法医毒物常规检验。     

血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测

采用液-液提取技术对血中氯胺酮进行萃取,以安定为内标,用毛细管电泳方法分析检测, 方法简便、准确、回收率较高,最小检测限可达30ng/mL。并通过实验兔的中毒实验,对中 毒兔的血检材进行了分析,证明该方法对检测氯胺酮中毒兔血准确、灵敏,可用于氯胺酮吸 毒的认定。     

尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。     

GC/NPD法测定尿中α-羟基三唑仓和α-羟基阿普唑仓

三唑仓和阿普唑仑，是目前国内常用的安眠镇静药物，也是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的麻醉药物，是刑事化验中常见的毒物。这两种药物都具有速效、作用强等特点。由于服用这两种药物后吸收快、排泄快、剂量小，而报案时间一般较迟，所以血中药物及代谢物较难检测，而尿中相应代谢物α－羟基三唑仓（以下简称α－ＨＴ）和α－羟基阿普唑仓（以下简称α—ＨＡ）有较高的浓度，检测相对容易。常见的检测方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ法、ＧＣ／ＭＳ法等。 本文采用乙酰化法，用ＧＣ／ＮＰＤ法检测。关于α－ＨＴ的该方法检验，国内外均未见报…     

基于表面等离子共振技术的毒品快检装备设计与开发

利用表面等离子共振技术,开发了一种用于唾液中毒品检测的便携式4通道毒品快速检测分析仪,能够实现短时间内同时测定唾液中4种不同种类的毒品。对仪器进行了稳定性验证,并测试了唾液中的甲基苯丙胺、可卡因、氯胺酮和吗啡。结果表明,该仪器具有较好的稳定性,良好的准确性和灵敏度,对甲基苯丙胺、氯胺酮和可卡因的检测灵敏度可达5ng/mL,吗啡为10ng/mL,能够满足实际应用需求。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法

以前文献上报道的检材提取方法不同程度地存在易乳化、费用高、操作复杂、不易掌握等不足，而“三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法”则能克服上述缺点。在该方法中，提取环节利用乙酸乙酯进行溶解和直接提取，而检验环节则用GC／ECD法进行直接检验。该方法还能有效提取检材中安定、舒乐安定、氯氮平、阿普唑仑、罗拉、氯硝安定及硝基安定等。     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

运用固相萃取技术对血样中毒鼠强检验方法的研究

利用GDX -4 0 3固相萃取技术对血样直接提取 ,以咖啡因为内标 ,对毒鼠强四亚甲基二砜四胺进行GC/MS、GC/NPD分析 ,毒鼠强回收率 70 %。并利用GC/NPD高灵敏度 ,使GC/MS和GC/NPD分析中互补。本方法简便、快捷 ,适合法庭科学及破案需要。     

重楼皂苷影响JAK/STAT3通路诱导结直肠癌细胞凋亡

目的观察不同浓度重楼皂苷对人结肠癌细胞凋亡的影响,并研究诱导结肠癌细胞凋亡的分子作用机制:明确重楼皂苷是否对IL-6/JAK-STAT3凋亡调控分子通路产生影响;寻找其诱导结肠癌细胞凋亡的相关信号转导通路或靶点。方法采用不同浓度的重楼皂苷(10,20,40,80μg/ml)分别作用于体外培养的结直肠癌SW480细胞株,在荧光显微镜下观察重楼总皂苷对SW480细胞形态的影响;ELISA法检测血清IL-6的水平;免疫印迹法检测JAK-STAT3蛋白表达水平。结果经重楼皂苷处理后,Hoechst33258染色可见典型的凋亡形态学改变;血清中IL-6分泌明显下降(P<0.05);其信号转导和转录活化因子STAT3降低。结论重楼皂苷能显著诱导结直肠癌SW480细胞产生凋亡,其机制可能为通过下调IL-6的分泌而抑制IL-6/STAT3信号通路的表达。     

5,2’,4’-三羟基-6,7,5’-三甲氧基黄酮通过内质网应激反应对CCl4所致大鼠肝纤维化的保护作用

目的探讨5,2’,4’-三羟基-6,7,5’-三甲氧基黄酮(TTF1)对四氯化碳(CCl4)所致大鼠肝纤维化的保护作用。方法72只大鼠随机分为6组:正常组、模型组、秋水仙碱(colchicine,Col)组和TTF1给药组(5,10,20μmol/kg),每组12只。观察TTF1对CCl4所致慢性肝损伤病理学变化,免疫印迹法检测内质网应激(endoplasmic reticulum stress,ERS)相关因子表达。结果病理学检查结果显示,模型组肝细胞有较广泛的点状坏死,伴炎症细胞浸润,肝细胞增生较为明显,汇管区结缔组织增生,肝纤维化分级的Ⅲ级;Col组和TTF1给药组变化类似:肝细胞点状坏死及炎症细胞浸润轻于模型组,肝纤维化分级为Ⅰ级。与模型组比较,Col组和TTF1给药组大鼠肝组织的GRP78,PERK,IRE1α,ATF6和Caspase-12表达明显降低。结论 TTF1对CCl4所致大鼠肝纤维化有一定的保护作用,抑制ERS反应可能是其主要作用机制之一。     

三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法

以前文献上报道的检材提取方法不同程度地存在易乳化、费用高、操作复杂、不易掌握等不足,而"三唑仑麻醉作案检材的直接提取检验方法"则能克服上述缺点。在该方法中,提取环节利用乙酸乙酯进行溶解和直接提取,而检验环节则用GC/ECD法进行直接检验。该方法还能有效提取检材中安定、舒乐安定、氯氮平、阿普唑仑、罗拉、氯硝安定及硝基安定等。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。