固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

血液样品中防腐剂对碳氧血红蛋白稳定性的影响

目的研究临床上常用8种试剂对血液样品中碳氧血红蛋白(HbCO)稳定性的影响。方法将血液样品分为高、低两个HbCO浓度组,选用临床常用的甲醛、氟化钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硝酸钠、草酸钾、肝素钠、柠檬酸钾及氟化钠与草酸钾混合物(1:3)8种试剂,按常用浓度分别添加到血样品中,并于添加后0h、2h、8h、24h、3d、7d用紫外可见光分光光度法检测其中HbCO饱和度,用统计学方法进行结果分析。结果本实验选用的8种试剂只有甲醛和亚硝酸钠对HbCO的稳定性影响较为显著,而其余6种对HbCO稳定性的影响无统计学意义。结论在检验疑似CO中毒并经甲醛或亚硝酸钠防腐的检材时应慎重,以免导致错误的鉴定结论。     

甲基苯丙胺对映异构体两种衍生化方法的比较分析

目的建立甲基苯丙胺毒品的对映异构体分析的优化方法。方法按文献方法用（S）-（＋）-a-甲氧基-a-（三氟甲基）苯基乙酰氯（MTPACl）对甲基苯丙胺直接衍生化和在碱性条件下用有机溶剂萃取后再用MTPACl衍生化（对文献方法优化）,分别对其衍生物采用全扫描形式进行GC-MS分析,比较其结果。结果优化方法的检测限低,峰型好,副反应少。文献方法的检测限是0.1ng,优化方法的检测限是0.001 6ng。结论优化方法用于甲基苯丙胺的对映体特征分析,结果更准确,实用性更强。     

全自动药物广谱分析仪(REMEDI)在法庭毒物分析中的应用

1.前言 在法庭毒物分析中,经常需要对生物样品进行筛选分析。目前国内使用较普遍的分析方法有:TLC,GC,HPLC,GC/MS等。尽管这些方法可对数百种药物进行检验和鉴定,但问题是,每种方法都需要对样品进行一系列的预处理,才能进行单一成份的鉴定。此过程既复杂又费时,而且在物证样品微少时,不宜进行广谱筛选分析。 作者经使用发现,近年由美国伯乐公司推出的用于临床急性药物分析的全自动药物广谱分析仪REMEDI很适用于法庭毒物的筛选分析。该仪器在微机的控制下,自动完成样品的在线净化富     

芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究

目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。     

保存犬尸体中自生醇的研究

目的建立组织中自生醇直接进样毛细管柱气相色谱检测方法；建立犬尸体中自生醇研究模型．观察犬尸体中自生醇的产生情况。方法犬经CO2处死，置于室温，分别于死后0、2、4、8、12、24、48、72、96、120h采集样品，样品匀浆后（体液除外）离心去上清，内标溶液1：2（体液为1：4）稀释，直接进样，气相色谱法检测，保留时间定性，内标法定量。结果甲醇、丙酮、乙醇、正丙醇、异丁醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇的保留时间分别为（2．77±0．01）、（3．42±0．01）、（3．87±0．01）、（5．92±0．01）、（7．54±0．01）、（7．92±0．01）、（10．33±0．01）、（13．55±0．01）min；大部分组织如心血、下腔静脉血、尿、胆汁、肝、脾、肺和肾在犬死后12h可检出乙醇，肌肉、玻璃体液、和大脑分别在死后48、72、96h检出乙醇；乙醇和正丙醇的生成存在正相关。结论死亡犬体内会产生自生醇，尿中检出乙醇不能判定为生前饮酒，在涉及乙醇的法医学检案中。特别是腐败样品．应注意自生醇对乙醇定性和定量可能造成的影响，应采集不易腐败的组织如玻璃体液、肌肉或大脑，检测乙醇及自生醇含量，并观察与正丙醇的比例关系来进行综合判定。     

养林蛙:山区致富好路子──吉林特产业系列报道之六

莽莽林海，浩浩松波。美丽富饶的长白山不仅贮存着数以万计的木材，还孕育了数不尽的林下野生动植物资源，蛤士蟆就是其中的珍品之一。蛤士蟆，学名中国林蛙，是一种有极高食、药用价值的名贵两栖类动物。它主要生长在我省长白山区，其雌蛙的输卵管俗称“蛤蟆油”，是驰名...     

同位素比值质谱法鉴别海洛因来源——1.海洛因水解制备吗啡的研究

同位素比值质谱法(IRMS)是目前鉴别缴获的海洛因来源的三种主要方法之一。用该法研究海洛因的来源应分别考虑吗啡来源地和乙酰化试剂来源二方面的因素。本文以缴获的海洛因毒品制备吗啡的方法着手,从酸性和碱性两条路线考察了海洛因水解制备吗啡的方法。研究水解的实验条件,达到了码啡90%以上的产率和95%以上的纯度。首次提出了最佳的反应参数组合,它们分别为:反应温度100℃,反应时间30min,海洛因样品(包括海洛因盐酸盐和游离碱)与盐酸的摩尔比1:3.0;反应温度100℃,时间45min,海洛因盐酸盐与KOH的摩尔比1:4.4,海洛因游离碱与KOH的摩尔比1:3.4。本文还考察了吗啡气相色谱(GC)定量的工作曲线,并对吗啡的TMS衍生物的GC、GC/MS测定结果进行了比较。     

鸦片中主要生物碱的HPLC分析方法

鸦片为罂粟属植物罂粟（PanaverSom－niferumL．）的未成熟果实割破果皮流出的乳汁风化干燥而成，已鉴定出二十五种生物碱。鸦片中生物碱的分析方法很多。有化学分析法、TLC法、GC法、GC／MS及HPLC法等。由于HPLC法样品不需衍生化，检测灵敏度也较高，因而发展较快。据报告，HPLC法测定鸦片成分的固定相有C；。键合相，苯基键合相，CN基键合相，NH。基型键合相，多孔硅胶，多孔聚合物等，其中C，s键合相用得最普遍。而CN基键合相分离效果相对较好。本文用美国产的PhenosPhereSCN柱，心得平为内标，对鸦片中五种主要生物碱进…     

生物样品的色谱-质谱定性确认指标CSCD

由于复杂基质的存在,生物样品中毒物的色谱-质谱定性确认指标与非生物样品有所不同。即使同为生物样品,定性确认指标也会因应用领域的不同而不尽相同。本文综述了法医毒物分析及其他应用领域生物样品中待测物的色谱-质谱定性确认指标的异同,这些确认指标主要包括保留时间、相对保留时间、信噪比、特征离子、特征离子的相对丰度、母离子-子离子对和离子对丰度比等。