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气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。 相似文献
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气相色谱法检测全血中百草枯 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了全血中百草枯的气相色谱氮磷检测分析方法。血中百草枯经国产阳离子交换树脂固相提取后,在碱性提取条件下用硼氢化钠还原为三级胺供气相色谱法分析,以乙基百草枯为内标物,进行定性和定量分析。 相似文献
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目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974(n=6);y=0.1096x+0.0871,r=0.9964(n=6)。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。 相似文献
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正1案例1.1案情摘要胡某,男,15岁,2009年4月15日,误喝了装在可乐瓶里的除草剂(百草枯),被家人发现后立即送往某县卫生院救治,并于当晚19:30输液结束后回家,之后分别在某县医院及某市医院就诊,于5月12日死亡。胡某家属认为,该县卫生院与该县医院在对胡某 相似文献
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百草枯类似物的合成及其还原产物GC/MS确认 总被引:1,自引:1,他引:0
目的为实现百草枯在GC/MS或GC上精准定量,必须加入百草枯类似物作为内标。方法用联吡啶和碘代乙烷(碘代异丙烷)反应,自主合成了乙基百草枯和异丙基百草枯,并考察了百草枯类似物用硼氢化钠还原后的多种产物。结果确证了百草枯类似物的各种还原产物。主产物除了完全还原产物之外,也包括含有一个双键的还原产物。本文介绍了自主合成乙基百草枯和异丙基百草枯的方法,考察了它们作为百草枯内标的可能性。结论乙基百草枯和异丙基百草枯作为内标物为生物样品中百草枯定量奠定了基础。 相似文献