尿液、血液中γ-羟丁酸的气质联用法分析

目的为尿液、血液中γ-羟丁酸(gamma-hydroxybutyricacid,GHB),γ-羟丁酸内酯(gamma-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)的鉴定提供方法和依据。方法100μl尿液或血液以GHBd6为内标,经乙酸乙酯提取、BSTFA衍生化后,用GC／MS法分析。结果测尿液中内源性GHB的线性范围是20-800ng／ml,R2=0.9995,最低检出限为10ng／ml(S／N≥3);测尿液、血液中外源性GHB的线性范围为5-60μg／ml,R2分别为0.9999和0.9928。相对回收率为99％-104％。以所建方法测定了健康志愿者尿液中内源性GHB含量,并考察了健康受试者外源性GHB的代谢情况。结论所建方法准确、便捷、省时、选择性好,适用于法医毒物学鉴定。     

不同产地白花前胡饮片挥发油化学成分的比较

目的:通过研究分析不同产地白花前胡饮片的挥发油化学成分,为白花前胡饮片的质量控制提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花前胡饮片的挥发油,用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。结果:鉴定了挥发油中21种主要成分,其中有6种主要成分的相对含量超过60%。结论:主产区白花前胡饮片的挥发油成分没有明显差异,可以作为质量控制依据之一。     

SPME-GC-MS（SIM）对人体手部气味的分析鉴别

目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测（SIM）法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分：醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。     

3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法.方法 未知样品采用红外专用取样器直接检测;甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物.结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=O键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]+为208.0966.经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮,该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录.结论 本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定.     

GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物

目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%～99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1～10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。     

GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平

目的建立GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平的方法。方法血液中加入内标SKFszs。．在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=1：l提取,用GC—MS全扫描法进行定性检测：以地西泮一d;为内标,样品在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=l：1提取,用GC—MS选择离子监测方法进行定量检测．结果苯海索、氯丙嗪和氯氮平在20～10000ng／mL范围内呈线性关系,最小检测限分别为0．3、0．3和0．7n幽L（信噪比≥3）,方法回收率为79．9％～85．5％,日内、日间精密度均小于5．1％。结论本方法可同时分析血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平,方法灵敏度高、快速、操作简便,适用于苯海索、氯丙嗪和氯氮平的血药浓度监测和急性中喜案件竹枪测     

自动热脱附气相色谱-质谱法分析火场助燃剂汽油成分

目的建立检验纵火案件现场燃烧残留物中助燃剂汽油成分的方法。方法利用自动热脱附技术对火场残留物中的助燃剂进行富集、浓缩、脱附后经气-质联用仪（GG-MS）分析。结果结合现场燃烧环境运用目标化合物法能够判定是否含有助燃剂汽油成分。结论该方法简便易行。     

GC-MS/MS法测定人头发中的大麻酚类及其代谢物

目的 建立同时检测头发中△9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)的分析方法.方法头发样品加入氘代内标△9-四氢大麻酸(THC-COOH-d3),经碱水解后,以混合溶剂[V(正己烷)∶V(乙酸乙酯=9∶1]进行提取,吹干,残留物经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,用GC-MS/MS方法进行分析.结果 头发中THC-COOH、THC、CBN和CBD的最低检出限分别为4、4、10和20 pg· mg-1,各化合物在0.04～5ng· mg-1呈良好的线性关系(r＞0.999),方法精密度、准确度均符合要求.结论本方法选择性强、灵敏度高,适用于头发中CBD、CBN、THC及其代谢物THC-COOH的分析,并成功应用于实际案例中.     

液固界面衍生化-GC-MS法同时检验3种常见阴离子毒物

目的建立GC-MS法同时检验氰离子、亚硝酸根离子、氟乙酸根离子的方法。方法首先用阴离子交换树脂吸附检材中的CN^-、NO2^-、FCH2 COO-^，再在树脂界面上进行五氟苄基溴衍生化反应，最后用GGMS法检验衍生化产物。结果成功地解决了衍生化前3种阴离子的提取、浓缩问题，使衍生化反应得以顺利进行，衍生化产物稳定，便于使用G＆MS法检验。结论建立了一种同时检验3种常见阴离子毒物的有效方法，该方法简单、实用、灵敏、准确。     

血液中丙泊酚的GC-MS分析

目的应用气质联用仪(GC-MS),建立快速、灵敏地分析血液中丙泊酚的定性定量方法。方法血液1mL,加入内标,采用液液提取方法处理,GC-MS选择离子(SIM)模式测定。结果在0.1～10μg/mL范围呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9931,最低检测限(LOD)为0.05μg/mL。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高,可满足法庭毒物分析和临床毒物分析的需要。