超高效液相色谱法比较鲜川芎和 川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异，为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取，UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分，根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，检测波长为294 nm，柱温30 ℃，进样体积2 μL。结果 经检测，阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分，鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%；川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异，推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术，运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯，占挥发性成分的24.97%；在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4，11-二炔，分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

江西黑猫炭黑股份公司

<正>江西黑猫炭黑股份有限公司(以下简称"黑猫股份")是景焦集团控股的上市公司,成立于2001年7月,2006年9月在深圳证券交易所上市,是国内第一家由国有资产控股、通过市场运作以炭黑产品上市的公司。黑猫股份先后在景德镇、韩城、朝阳、乌海、邯郸、太原、唐山、济宁建设了八个大型炭     

保存温度对血液酒精含量检测的影响

目的为筛选最佳的保存温度,准确检测酒驾血液酒精含量,为交管部门客观判断酒驾行为提供技术支撑。方法本研究选取EDTA-2真空抗凝采血管,采取酒后人体静脉鲜血后,分别在-20℃、4℃~8℃、25℃常温、35℃~42℃高温等4个温度条件下保存,GC法按0、3d、7d、14d、21d及28d后检测血液酒精含量,并对测试结果进行比较统计分析。结果在35℃~42℃和25℃温度下存储的血液酒精含量在0~3d内基本稳定,3d后显著下降(P0.05);4℃~8℃温度下存储的血液酒精含量在0~14 d内基本稳定,14d后显著下降(P0.05);-20℃温度保存条件下血液酒精含量测试28d统计结果间无显著差异。结论建议血样采集后低温保存,-20℃温度为血样的最佳保存温度。     

血液乙醇浓度检测中丙酮干扰2例

<正>1案例1.1简要案情案例1:2016年2月某日零时许,杨某驾车在某地与赵某发生交通事故,抽取杨某静脉血,对乙醇含量进行检测。案例2:2016年2月某日7时许,某村发现一具男性尸体,提取死者心血进行乙醇含量检测。两个案例中血液均保存于抗凝管中,无血凝块,未腐败。1.2检测方法     

检出新型毒品K2一例

1 案例 2011年4月9日，某公安分局派出所送检五包黄色烟丝，要求检验是否为毒品。     

人为投放“瘦肉精”引起集体中毒案件1例

瘦肉精其主要成分为“盐酸克伦特罗”。盐酸克伦特罗（Clenbuterol Hydrochloride，CLB）是肾上腺受体激动药，松弛支气管平滑肌作用强而持久。临床上主要用于防治支气管哮喘以及哮喘性慢性支气管炎，肺气肿等疾病所致的支气管痉挛，     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

自制海洛因标准品在常用有机溶剂中稳定性研究

目的 研发海洛因标准品及优化分析方法,以对云南缴获海洛因样本提纯制备成的自制海洛因对照品在常用有机溶剂中的稳定性进一步研究.方法 采用内标及GC、GC/MS方法,通过对提纯制备的海洛因在5种有机溶剂中冷藏保存后含量的变化,观察海洛因在常用有机溶剂中的稳定性.结果 乙醇、三氯甲烷及乙腈为溶剂的自制海洛因对照品储备液,保存30天时间范围内海洛因含量未发生明显变化;以丙酮作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在7至30天时间范围内,海洛因含量明显升高;以甲醇作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在0小时至30天时间范围内,海洛因含量一直呈明显的下降趋势.结论 乙醇、三氯甲烷及乙腈可以作为海洛因样品储备液溶剂使用,丙酮、甲醇不适合作为海洛因样品储备液溶剂使用.     

复方丹参片中三七的薄层鉴别方法比较

复方丹参片收载于<中华人民共和国药典>(简称<药典>)2000年版一部,三七是其活血化瘀的主要成分.在<中华人民共和国药典>2000年版一部中,该品种采用薄层色谱法进行定性鉴别控制其质量.笔者在实际工作中发现,该方法中样品制备所需时间较长,且在萃取过程中易产生乳化现象,影响检测结果,且不利于生产过程的质量控制.改用超声提取的方法制备样品,与原方法所得斑点基本一致,且简便、快捷.