草甘膦、乙草胺中毒1例

正1简要案情2015年2月,南宁市某村一女子出现恶心、呕吐等中毒现象。在现场提取受害人家中青菜,受害人菜地种植的青菜以及嫌疑人家中农药喷雾器内液体进行检验。2理化检验2.1仪器分析条件2.1.1 Agilent6890气质联用仪色谱条件色谱柱EVDX-5ms 25m×0.20mm×0.33μm;柱温:60℃保持1min,以10℃/min至     

GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例

1简要案情2005年11月7日,某男子对该厂脱硫塔进行维护时,出现昏迷,送到医院时已死亡。11月16日进行解剖,取血和肺进行毒物分析。2毒物分析检验2.1主要仪器与试剂美国Varian CP-38OO/SATRUN 2000气相色谱-谱联用仪;电热磁力搅拌器;2m l自动进样瓶(美国Supelco公司);浓硫酸。2.2仪器操作条件气相条件石英毛细柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;氦气0.8m l/m in,初始柱温:30℃,保持2m in,以30℃/m in升至280℃,保持1m in,进样口温度:260℃。质谱条件电子轰击离子源(EI),传输线温度250℃,阱温:170℃,扫描范围:40~70amu,不分流进样,溶剂延迟:…     

双毛细管柱双检测器气相色谱法检测常见毒物

法庭毒物检验鉴定主要依据气相色谱仪和气-质联用仪,气相色谱仪对毒物定性是以药物的Rt值来判定,但由于GC法鉴别能力较差,许多药物之间Rt值相近,很难判别,为此我们利用VSOS将单柱单检测器改造成双毛细管柱双检测器定性分析。样品进样后经VSOS同时进入两根不同极性的毛细管柱,至两个不同的检测器,根据样品在不同极性色谱柱中的保留时间和不同检测器对同一毒物的选择性响应的差异,对毒物进行定性分析,该方法可使GC鉴别能力获得很大提高。1仪器与方法1.1仪器、试剂Varian3800气相色谱仪,配氢火焰离子检测器(FID)和氮磷检测器(TSD);DM…     

啶虫脒中毒检验1例

1案例资料 1.1简要案情 2010年4月某日,尹某死亡,尸检未见外伤,解剖见胃内容有较重农药味,遂提取死者胃内容、肝组织和现场勘查提取的农药瓶内液体进行毒物分析检验. 1.2毒物分析检验 样品处理取胃内容3.5g,肝脏3g,剪碎后加入10mL乙酸乙酯提取2次,振荡并离心分离上清液,于50℃空气浓缩仪上挥干,用100μL甲醇定容备检;取现场提取农药瓶内的液体100μL,加甲醇稀释100倍,振荡、混匀备检;以啶虫脒标准品作标准对照.     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

乌头碱在家兔体内的代谢动力学初步研究

本文应用甲醇-0.05mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷(90:10:2)作流动相,在YWGC_(18)H_(37)反相键合相色谱柱上分离乌头碱和内标,用紫外分光检测器在235nm外定量,改进了动物组织内痕量乌头碱的HPLC检测法。运用该法检测家兔静脉注射乌头碱后的血毒物浓度,初步研究了乌头碱在家兔体内的代谢动力学过程,表明其体内过程符合开放二室模型,T_(1/2α)=1.4682min,T_(1/2β)=34.1379min。体内乌头碱可以原形由尿和胆汁中排出,但以前6h尿排泄为主。     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

GC-PFPD法测定血中的杀虫双

杀虫双(dimehypo),化学名称为2-N,N-二甲基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷(C5H11NO6S4Na2)属于沙蚕毒素类杀虫剂。近年来对杀虫双的检验主要有GC/MS[1]、GC/TCD[2]等方法。用GC/PFPD进行检验的报道较少。通过对仪器条件和提取条件进行优化,建立了一种快速准确的分析方法。2004年11月11日,建德市某村黄某死于家中。为查明事实,建德市公安局送来死者心血要求毒物检验。运用建立的方法对死者的血液进行分析,在血液中检出杀虫双成份,谱图见图1。所以激发态硫分子(S*)的生成是至关重要的,而S*易形成于冷的富氢火焰[4]。通过设定检测器的温度…     

气相色谱在毒物分析中的应用3例

本文列举了气相色谱在各类案件中的检验方法,进一步表明气相色谱在毒物检验中的作用。１实验部分１．１实验仪器美国产HP－６８９０型气相色谱仪,NPD,FID;色谱柱HP－１（CrosslinkedMethy１Siloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．５３mm×１．５um）;HP－５（Crosslinked５％PHMEsiloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．３２mm×０．２５um）。１．２仪器条件１．２．１氮磷检测器条件进样口：温度２５０℃,进样口压力２５psi模式,不分流,分流流量６０ml／min,分流时间０．７５min。检测器：温度２８０℃,H２流…     

47例水中投毒案件的检验

在水中投毒由于其方法的简便易行而成为每年的多发案件,湖北素有千湖之省美称,而武汉地区周边湖泊池塘众多,养殖业较为发达,因此水中投毒案件多为毒鱼案件。2002年1月至2003年1月本单位共受理此类案件47起,占总受理案件数的12.4%,现场检验情况报道如下:1检材提取因此类案件的检材量一般较为充足,所以在提取毒物时可以分有机毒物和无机毒物两大类来提取。对有机毒物提取可直接取500ml水用三氯甲烷进行液-液萃取,提取液在60℃的水浴上浓缩至1ml。对无机毒物的提取可以直接取200ml鱼池水于烧杯中在90℃水浴上浓缩至5ml,取2ml用于离子检验,另外3…     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

基于气相色谱质谱法的不同极性圆珠笔墨迹的比较分析

目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWax色谱柱,分流比:3:1,程序升温:80℃保持1 min,15℃/min升温至150℃,保持1 min,6℃/min升温至250℃,保持5 min。质谱条件:EI离子源,溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350 amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论 GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。     

水中浸泡50余小时口罩上DNA检验1例

1案件简介2005年2月4日凌晨,我省某县发生一起特大入室抢劫杀人案,案发后50多个小时,在距离案发地1km处一农用大口井内打捞出一个沾有大量淤泥的白色口罩及其他相关犯罪物品。我们重点对口罩进行了DNA检验。2检验与结果(1)取适量检材,常规150μl5%的Chelex-100提取DNA。(2)取(1)中DNA50μl以Microcon-100浓缩柱浓缩至10μl,分别以模板DNA1、2μl进行Plus试剂盒扩增(28个循环,10μl体系),结果1μl模板DNA扩增出4 1个位点(见图2-A)。图2 Microcon-100浓缩柱提取的口罩DNA,Plus试剂盒扩增(28个循环,10μl体系)图谱A:模板1μl(3)取(1)…     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

用硅藻土提取肝脏中安定的方法研究

目的　建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法　取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果　提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论　该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48

目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。     

投毒案件物证的获取

1.及时提取现场遗留物品投毒案件的侦查,首先要确定投毒药物。必須及时提取现场遗留的剩余物品及受害人本身的材料,包括呕吐物、抢救过程中的洗胃液、检验尸体提取的胃组织内溶物等,检验分析确定毒物,是确定投毒案件性质的一个重要环节。 2.从因果关系入手,提取嫌疑人家中的嫌疑工具投毒案件,受害人与嫌疑人之间存在一定的因果关系,要求受者要提供准确的怀疑对象,提取犯罪嫌疑人家中与现场勘查分析的同类工具。对工具内的残留物质马上进行检验分析。 1997年12月8日晚,南安市筠阳镇昌溪行政村月塘村3户人家6口人因吃了别人投放在家中厨房的桔子而中毒,经抢救才脱离危险,经过仔细勘查现场分析得知是案犯用注射器将毒物注入桔子中。通过三家被害人提供的共同嫌疑人李     

血尿中溴敌隆的HPLC检验

1实验方法1．1试剂无水甲醇（色谱纯）,二甲基甲酰胺（分析纯）,无水硫酸钠（分析纯）,乙酸乙酯（分析纯）,乙酸（分析纯）,亚离子水,三级中性氧化铝（层析用）。标准储备液的配制：精确称取97．2％澳敌隆10．29mg,加溶剂二甲基甲酰胺溶解后,再加无水甲醇至10．OInl（lmg／ml）。1．2仪器HP－1100型高效液相色谱仪;GL-88B型旋涡混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂）;K．D浓缩器。1．3仪器条件色谱柱：HP-ODSHypersil5μm（200mrnX4．6mm）,C18保护柱（20mmX4．6mm）;柱温：36℃;载液A：水：乙酸＝100：0．5（V／V）;载…     

稀料中毒者生物样本检验

<正>1案例资料1.1简要案情胡某,男,30岁。2013年11月20日,胡某自服某品牌稀料约150m L后被送医院,经抢救无效死亡。提取死者心血、尿液、脑脊液、玻璃体液及胃、食管、回肠、空肠内容物等8种检材及剩余稀料,进行毒物分析。1.2检验方法分取各检材适量于顶空瓶中,密闭,置60℃水浴中恒温30min,用固相微萃取(SPME)装置(美国