盐酸曲玛多的检验

本文运用气相色谱和薄层层析建立了盐酸曲玛多的定性、定量检验方法,采用内标控制,并进行了回收率测算.     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

尿素中毒的检验

目的　建立了用气质联用法定量分析尿素的方法。　方法　采用传统滴定分析和气质联用定性定量检验对照分析。　结果　在 0 1μg～ 5 0 μg范围内 ,该方法有较好的线性 (r >0 9976 )。　 结论　该方法准确、快速 ,适用于尿素的定量分析     

HPLC-MS/MS方法检验血液中可待因

目的 采用HPLC-MS/MS方法对血液中可待因进行定性、定量检验.方法 以Clean Screen DAU混合阳离子交换固相萃取柱提取血样,应用HPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法回收率高于70％,线性范围0.01～2 μg/mL,检测限0.1ng(S/N≥3).结论 本文方法快速、灵敏、准确,可用于血液中可待因的定性、定量分析检验.     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

易制毒化学品丁酮及甲苯的同时测定

目的 建立易制毒化学品丁酮及甲苯同时测定的方法.方法 常温下吸取液体上方空气100μL手动进样,GC/MS法定性.1000μL水中加入20μL 0.60％（v/v）检材溶液、20μL 1.00％ （v/v）正丁醇溶液（内标）、1.00g硫酸铵,HS/GC/FID定量测定.结果 两种分析物的加标回收率为84.3％～110.0％;6次测定的RSD≤9.5％;线性范围为0.10％（v/v）～0.80％（v/v）;检出限分别为2.5μg/mL、1.5μg/mL;定量结果经建立校正曲线可自动分析.结论 建立的方法可用于实际样品进行定性、定量分析.     

顶空气相色谱法检测生物检材中乙醇及其相关物质

目的建立生物检材中乙醇及其相关物质的检测方法。方法生物检材加入内标异丙醇后用顶空气相色谱法进行检测（FID检测器）,以保留时间定性,内标法定量。结果该方法线性范围为0．05035-1．613mg／ml。相关系数r=0．9999,最低检测限（limit of detection,LOD）3．379μg／ml,分析方法平均回收率为98．24％～106．5％,日内精密度RSD〈2．2％,日间精密度RSD〈1．4％,总分析时间不超过18min。结论该方法可用于生物检材中乙醇及其相关物质的检测。     

新精神活性物质——芬纳西泮的检验

目的对缴获的嫌疑药片进行定性定量检验。方法采用GC/MS确证、GC/FID内标法定量检验。结果三起不同案件的嫌疑药片,均检出芬纳西泮,含量为0.5%~1.1%。结论不同时间、不同地区缴获的三起数量较大、外观基本相同的嫌疑药片活性成分均为芬纳西泮的检验结果应引起我国禁毒执法部门的高度重视。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

水样中农药“灭扫利”的色谱分析

本文研究了从水样中提取“灭扫利”的方法,并采用GC/FID法,HPTLC法进行了定性、定量检测。GC/FID法线性范围为0～30ng/μl,HPTLC法检测灵敏度为2μg,回收率可达88％,利用该法进行案件检验,取得了满意的结果。     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

血液中丙泊酚的GC-MS分析

目的应用气质联用仪(GC-MS),建立快速、灵敏地分析血液中丙泊酚的定性定量方法。方法血液1mL,加入内标,采用液液提取方法处理,GC-MS选择离子(SIM)模式测定。结果在0.1～10μg/mL范围呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9931,最低检测限(LOD)为0.05μg/mL。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高,可满足法庭毒物分析和临床毒物分析的需要。     

安眠酮薄层色谱扫描检测研究

本文通过实验研究改进了安眠酮的提取方法，以卡马西平为内标建立了血中安眠酮的薄层色谱扫描定性定量检测方法，研究了安眠酮在家兔体内的毒物动力学过程。     

HS/GC/ECD分析生物检材样品中的氰化物

目的 建立生物样品中氰化物的衍生化定性定量分析方法。方法 用氯胺T衍生化,HS/GC/ECD分析衍生物CICN。结果 在1ml血中,添加0.2μg氰化钾,回收率为84.6％,RSD为6.39％;在1g肝中添加0.5μg氰化钾,回收率为67.3％,RSD为5.05％;血中检出限为5ng/ml。结论 所建方法能定性定量分析生物样品中的氰化物。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

UPLC-MS/MS法检测佐匹克隆及其在大鼠体内动态分布研究

目的建立安眠镇静药佐匹克隆的检测方法及其在大鼠体内动态分布模型。方法实验组大鼠用佐匹克隆橄榄油溶液(47.25mg/kg)灌胃给药,空白对照组大鼠采用橄榄油灌胃,分别于0.5、1、1.5、2.5、5、8、12h后采集心血后处死大鼠,分别取心、肝、肺、脾、肾、胃、大脑组织,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各组织中佐匹克隆的质量浓度。结果佐匹克隆与内标物SKF525A出峰时间分别为1.43、1.6min。各组织中佐匹克隆在5~5000ng/mL(g)线性关系良好。佐匹克隆在10、100、1000ng/mL三个浓度下日间、日内精密度良好,在各组织中平均萃取回收率高。灌胃给药后大鼠各组织中佐匹克隆含量在0.5~1h内呈上升趋势,在1h时达到峰值,在各时间点,佐匹克隆在胃壁组织中含量较其他组织高,心血和大脑组织中相对较少。结论本课题建立的UPLCMS/MS法动态检测大鼠各组织中佐匹克隆的含量具有高效性、可靠性的特点,这对今后法医学案件中涉及到佐匹克隆定性定量检验有一定的参考价值。     

土制海洛因的薄层色谱扫描快速检验

建立土制海洛因的快速定性和定量检测方法。土制海洛因甲醇溶解,点于GF(254)薄层板上,正庚烷：氯仿：乙酸乙酯：乙醇：氨水（5：2：2：1．5：0．2）非饱和上行展开2次。薄层色谱扫描,Rf值结合斑点光谱扫描定性,色谱扫描定量。结果土制海洛因中主要成分海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可汀分离完全,薄层扫描线性范围为0．2～2或4μg／斑点,最小检出量为0．1μg或0．2μg／斑点。本法可用于土制海洛因和海洛因的定性和定量检测。