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固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量。方法采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价。结果采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1~50μg/mL浓度范围内线性关系良好(Y=0.076 9X+0.274 8,r2=0.997 5),日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%。回收率为92.59%~101.27%,最低定量限为50ng/mL。敌草快还原产物1,1’-乙基-2,2’-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%(n=17)。结论本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用。 相似文献
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HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品 总被引:1,自引:1,他引:0
目的采用顶空固相微萃取(HS-SPME)、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%(n=5);毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD(%)为1.4%~6.8%(n=5)。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷(ethyl glucuronide,EtG)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法血液用乙腈沉淀蛋白,离心后,将上清液转移吹干,残留物经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05μg/mL,线性范围为0.1~10μg/mL(r=0.9999)。对送检案例血液检材进行EtG检测,效果良好。结论本方法适用于血液中EtG的检测。 相似文献
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硼氢化钠氯化镍还原-GC/TSD法检测血液和尿液中百草枯 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法.方法 生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原.乙酸乙酯提取.GC/TSD-热离子检测器分析.乙基百草枯为内标.结果 血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050-30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%.结论 本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测. 相似文献
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目的建立生物检材中同时检测百草枯(paraquat,PQ)及其主要代谢物单季铵盐(monoquat)、百草枯-单吡啶酮(paraquat-monopyridone,MP)、百草枯-联吡啶酮(paraquat-dipyridone,DP)、4-羧基-1-甲基吡啶盐(4-Carboxy-1-methylpyridinium ion,MINA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法以百草枯氘代内标(Paraquat-d8 Dichloride,PQ-D8)作为内标,检材样品调节pH后,经乙腈沉淀蛋白,使用不同色谱柱洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯PQ、monoquat、MP、DP、MINA的线性范围分别是5~800ng/mL、0.5~80ng/mL、5~800ng/mL、2.5~400ng/mL、2~320ng/mL(r均高于0.993),日内、日间精密度(RSDs)分别在5%~14%、3%~13%、3%~15%、5%~13%、2%~15%之间,准确度(RE)分别在91%~116%、80%~100%、80%~111%、85%~114%、91%~114%之间。生物样品处理后自动进样器上室温放置72h,各物质的准确度分别在90%~119%、56%~125%、60%~110%、78%~98%、83%~117%之间。结论本测定方法前处理过程简便,分离效果好,提取效率高,可使用本方法对疑似百草枯中毒的检材进行原体及代谢物的检测,为案件提供法律依据;本实验优化了课题组前期建立的生物样品中百草枯及monoquat、MP的检测方法,参考其案例结果,检测相应检材,对比分析,该检测方法在原体含量大幅下降时,痕量代谢物仍可检出。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。 相似文献
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目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(ethyl glucuronide,EtG)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10~5.00μg/mL(r〉0.999),检测方法准确度为95%~109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。 相似文献
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百草枯类似物的合成及其还原产物GC/MS确认 总被引:1,自引:1,他引:0
目的为实现百草枯在GC/MS或GC上精准定量,必须加入百草枯类似物作为内标。方法用联吡啶和碘代乙烷(碘代异丙烷)反应,自主合成了乙基百草枯和异丙基百草枯,并考察了百草枯类似物用硼氢化钠还原后的多种产物。结果确证了百草枯类似物的各种还原产物。主产物除了完全还原产物之外,也包括含有一个双键的还原产物。本文介绍了自主合成乙基百草枯和异丙基百草枯的方法,考察了它们作为百草枯内标的可能性。结论乙基百草枯和异丙基百草枯作为内标物为生物样品中百草枯定量奠定了基础。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血液、尿液中的2,4-D丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立检测血液、尿液中2,4-D丁酯的高效液相色谱分析方法。方法采用正己烷为样品萃取溶剂,色谱柱为Zorbax SB-Aq柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)=60∶40。结果 2,4-D丁酯在血液和尿液中的线性范围分别为0.10~10.00μg/mL(r≥0.999 8)和0.08~8.00μg/mL(r≥0.999 5),检测限分别为0.002 0μg/mL和0.001 8μg/mL,准确度为94.5%~104.5%,日内、日间精密度≤4.5%。结论本研究建立的血液、尿液中2,4-D丁酯的提取和HPLC检测方法,可应用于2,4-D丁酯中毒的快速检验和中毒死亡的法医学鉴定。 相似文献
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人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平,直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本,分别添加标准富马酸喹硫平,确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等,并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8.0~800.0μg/ml和20.0—800.0μg/ml;最低检测限分别为0.04μg/ml和0.10μg/ml(S/N≥3),日内、日间精密度均小于4%,回收率在97.08%-101.42%之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高,适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。 相似文献
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目的建立利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮(KT)及其主要代谢物去甲基氯胺酮(NK)的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol/L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A(内标),85℃下加热搅拌,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头顶空萃取10min,GC/MS(EI-SIM)检测。结果尿液中NK和KT浓度在0.1~2.0μg/ml范围内呈现线性关系,相关系数分别为(r^2)0.9991和0.9945,检测限(D/N=3)分别为0.87ng/ml和2.76ng/ml,定量限(S/N=10)分别为2.90ng/ml和18.52ng/ml。1ml尿液加标600ng,NK回收率在85.5%~110.1%,RSD〈13.2%(n=6);KT回收率在77.5%~109.6%,RSD〈511.99%(n=6)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。 相似文献
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目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。 相似文献