反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛

建立血浆中吲哚美辛的高效液相色谱分析方法 ,扩大药 (毒 )物检测范围及手段 ,以适应法医学鉴定的特殊需要。以空白血浆标准添加吲哚美辛对样品处理方法、线性关系、回收率及精度进行考察 ,并以所建方法对健康受试者的血液浓度进行监测。方法的线性范围是 0 1～ 5 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,最小检出浓度为 0 0 2 μg·ml-1(S/N≥ 3)。日内、日间的方法精密度为 ( 1 1± 0 2 ) % (n =4)和 ( 2 7± 0 6 ) % (n =4) ,加样回收率为 97 5 %～10 4 2 %。所建方法准确、便捷、选择性好 ,可用于法医学鉴定及血液浓度监测     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验     

阿普唑仑在家兔体内的分布研究

建立生物检材内阿普唑仑的薄层扫描定性定量检测方法，研究阿普唑仑在染毒家兔体内的分布情况。家兔按21mg/Kg剂量灌胃染毒后4h，其体内肝、脾、肾、肺、心、脑、血、胆汁和尿内阿普唑仑的浓度分别为19．6±6．1、3．3±0．5、3．5±0．3、0．4±0．1、0．4±0．1、1．6±1．8、4．0±1．3、20．4±8．5和8.6±2．4（ug／g或ug／ml）。阿普唑仑在染毒家兔体内的分布不均匀，血、胆汁和尿是阿普唑仑中毒死者毒物分析较好的检材。     

洛非西定对大鼠吗啡药代动力学的影响研究

用放射免疫测定方法 ,研究大鼠皮下注射盐酸吗啡及盐酸吗啡合并灌服盐酸洛非西定后 ,大鼠吗啡的药代动力学。结果表明 ,在合并用洛非西定后 ,大鼠血清吗啡的T1/2Ka由 0 2 5 7h增加到 0 349h ,T1/2K由 2 5 0 2h减少到 2 2 5 0h ,Cmax由 3330 μg·L-1减少到 16 48μg·L-1,AUC由 12 390h·μg·L-1减少到 72 80 6h·μg·L-1,CL由 0 80 7L·h-1·kg-1增加到 1 374L·h-1·kg-1。洛非西定可降低吗啡的吸收及血液中吗啡的浓度 ,加快吗啡在大鼠体内的总体清除率     

氯氮平在家兔体内的分布研究

本文用薄层色谱扫描法研究了氯氮平在染毒家兔体内的分布情况，以639mg／kg剂量给家兔灌胃使其染毒致死．检验结果表明，其体内血、尿、胆汁、肝、脾、肾、心、肺和脑内氯氮平的浓度分别为19．1±6．9、50．2±12．6、75．9±12．5、25．9±4．0、34．0±47、13．3±2．2、5．0±2．3、20．0±4．3和43．6±43．4μg／g或μg／ml．     

根据维吾尔族牙磨耗度推断年龄的研究

收集新疆维吾尔族 2 80例牙磨耗度的资料 ,应用多元逐步回归方法获得 3 4个推断年龄回归方程。为应用方便 ,将这些方程转化成推断年龄表。回归方程的相关系数 (R)为 0 71～ 0 92 ,Fs =3 4～ 5 44>F0 0 1,t =17～ 2 5 >t0 0 1,则P <0 0 1。与实际年龄相比 ,其准确性为 3 7 5 0 %～ 65 3 6%± 3岁 ,5 6 73 %～ 78 93 %± 5岁 ,73 93 %～ 88 5 %± 7岁。     

人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法

建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1～ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %～ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。     

土制海洛因的薄层色谱扫描快速检验

建立土制海洛因的快速定性和定量检测方法。土制海洛因甲醇溶解,点于GF(254)薄层板上,正庚烷：氯仿：乙酸乙酯：乙醇：氨水（5：2：2：1．5：0．2）非饱和上行展开2次。薄层色谱扫描,Rf值结合斑点光谱扫描定性,色谱扫描定量。结果土制海洛因中主要成分海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可汀分离完全,薄层扫描线性范围为0．2～2或4μg／斑点,最小检出量为0．1μg或0．2μg／斑点。本法可用于土制海洛因和海洛因的定性和定量检测。     

SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物

目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。     

心肌早期缺血再灌流损伤免疫组化观察

探询原癌基因c fos蛋白产物在心肌早期缺血再灌流损伤中的病理形态学改变。用SD大白鼠建立心肌早期缺血再灌流损伤模型 ,3 2只大鼠分为正常、缺血对照组与缺血再灌流组。心脏标本经HE染色及免疫组化观察。结果发现 :在缺血 3 0min再灌流 3 0min后 ,再灌流区心肌细胞有部分细胞核 ( 3 7 76%± 9 66% )呈弱阳性着色 ,而在缺血 60min再灌流 3 0min后 ,心肌细胞核 ( 4 0 3 4 %± 3 3 2 % )呈棕褐色阳性染色 ,但正常和单纯缺血组心肌细胞核未见有阳性反应 ;HE染色无明显改变。提示c fos蛋白免疫组化对显示实验性心肌早期缺血再灌流损伤有重要的价值     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

测定单根毛发中吗啡含量的放射免疫方法

目的 建立测定单根毛发中吗啡含量的放免方法。方法 用卵清蛋白-琥珀酰吗啡作免疫原,免疫新西兰白兔获得高品质抗血清;HPLC纯化~(125)Ⅰ-吗啡,建立放射免疫方法,测定正常人和吸毒人员单根毛发。结果 抗体亲和常数为3.25×10~(11)L/M,放化纯度为95％,比放射性112μCi/μg;方法的灵敏度为0.01ng/ml。对5例正常人及5例戒毒所吸毒人员的单根毛发进行了检测。单根毛发长度9～24cm,重量为0.7～2.1mg,5例正常人测值为1.75±0.37ng/mg(x±s);5例吸毒人员测值为471±204ng/mg(x±s)。结论 所建方法可准确定量单根毛发中吗啡的含量。     

人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱分析

目的 建立人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法 以空白人脑脊液添加标准利多卡因进行HPLC分析,并系统考察实验中的色谱条件、样品处理方法、线性关系、精密度及回收率。结果 所建方法的线性范围是1.0～20.0μg·ml-1(r=0.9993),最低检测浓度为1.0μg·ml-1(S/N≥3),日内、日间检测的相对标准偏差≤3.0％,回收率为98.3％～102.7％。结论 所建方法定量检测人脑脊液中的利多卡,灵敏、准确、快速。     

高效液相色谱法测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物的浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物-2-甲基-3[2-(羟甲基)-苯基]-4(3H)喹唑酮(Ⅰ)的浓度。安眠酮浓度在1-35μg/ml范围内呈直线相关(相关系数r=0.9980;回归方程y=0.06324x—0.1029),方法回收率平均为102.08±9.987(SD)％(n=5),检出限为1ng。其代谢物Ⅰ按原型安眠酮的线性浓度测定其相对量。本法为测定中毒者体内安眠酮及其代谢物Ⅰ的血浓度提供可行的手段。     

利多卡因在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内的分布

目的 观察利多卡因蛛网膜下腔致死犬体内的分布及脊髓液、脊髓与血液中利多卡因含量的比值。方法薄层扫描法检测血、脊髓液、侧脑室液、各节段脊髓和各脏器组织中利多卡因含量。结果 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液、各节段脊髓、脑、血液和其它各脏器中利多卡因含量分别为485.6±51.5μg/ml、226.8±35.2-353.8±44.0μg/g、44.9±11.51μg/g、40.3±6.5μg/ml和13.5±13.7-38.0±9.8μg/g。脊髓液与血液中利多卡因含量之比为12.4±2.7,各节段脊髓与血液之比为5.7±0.9-9.0±2.6。结论 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液中利多卡因含量最高,脊髓中次之,血液和其它组织中含量较低。脊髓液/血液、脊髓/血液比值平均可达12.4和5.7-9.0。     

抗体芯片竞争抑制法检测尿液中吗啡含量

目的建立抗体芯片竞争抑制法检测尿液中吗啡含量的方法。方法将吗啡单克隆抗体固定在用琼脂糖包被的芯片上,与含有吗啡的尿液检材和Cy3荧光标记-吗啡-BSA复合物进行竞争抑制反应,共聚焦扫描仪采集反应图像并进行分析。结果吗啡单克隆抗体及Cy3-吗啡-BSA的最佳浓度是31.25μg/m l、12.50μg/m l,检测线性范围0.01~10ng/m。回收率在91.2%~109.2%之间,尿液检测限为0.02ng/m l。甲基苯丙胺、安非他明与吗啡抗体之间无交叉反应,与可待因有一定的交叉反应。结论抗体芯片竞争抑制法检测尿液中的吗啡含量具有灵敏度高,特异性好、操作简单、高通量等优点,可用于法医毒物检测、戒毒效果监测。     

Time of drug elimination in chronic drug abusers. Case study of 52 patients in a "low-step" detoxification ward

The elimination time of illicit drugs and their metabolites is of both clinical and forensic interest. In order to determine the elimination time for various drugs and their metabolites we recruited 52 volunteers in a protected, low-step detoxification program. Blood samples were taken from each volunteer for the first 7 days, daily, urine sample for the first 3 weeks, daily. Urine was analyzed using a fluorescence-polarization immunoassay (FPIA) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), serum using GC/MS. The elimination times of the drugs and/or their metabolites in urine and serum as well as the tolerance intervals/confidence intervals were determined. Due to the sometimes extremely high initial concentrations and low cut-off values, a few of the volunteers had markedly longer elimination times than those described in the literature. The cut-off values were as follows: barbiturates II (200ng/ml), cannabinoids (20ng/ml), cocaine metabolites (300ng/ml), opiates (200ng/ml). GC/MS detected the following maximum elimination times: total morphine in urine up to 270.3h, total morphine and free morphine in serum up to 121.3h, monoacetylmorphine in urine up to 34.5h, 11-nor-9-carboxy-delta-9-tetrahydrocannabinol (THC-COOH) in urine up to 433.5h, THC-COOH in serum up to 74.3h, total codeine in urine up to 123h, free codeine in urine up to 97.5h, total codeine in serum up to 29h, free codeine in serum up to 6.3h, total dihydrocodeine (DHC) in urine up to 314.8h, free DHC in urine up to 273.3h, total and free DHC in serum up to 50.1h. Cocaine and its metabolites were largely undetectable in the present study.