人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法

建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1～ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %～ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。     

阿片类成瘾者血清、尿中吗啡TLCS分析

建立阿片类成瘾者血清、尿液中吗啡的薄层色谱扫描 (TCLS)定量检测方法。样品经酸、碱性水解后调至pH9,氯仿 /异丙醇 ( 9∶1)萃取及GDX 40 3柱固相萃取 ,在紫外区可见光区薄层扫描。测得 3种萃取方法吗啡回收率分别为 75 3 %± 4 9% ,80 9%± 3 2 %和 79 4%± 3 5 % ,血清、尿中吗啡最低检出浓度分别为 0 1μg·ml-1,0 0 5 μg·ml-1(信噪比≥ 3 )。本法可用于阿片类药物成瘾者或中毒者血、尿中吗啡的检测。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱分析

目的 建立人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法 以空白人脑脊液添加标准利多卡因进行HPLC分析,并系统考察实验中的色谱条件、样品处理方法、线性关系、精密度及回收率。结果 所建方法的线性范围是1.0～20.0μg·ml-1(r=0.9993),最低检测浓度为1.0μg·ml-1(S/N≥3),日内、日间检测的相对标准偏差≤3.0％,回收率为98.3％～102.7％。结论 所建方法定量检测人脑脊液中的利多卡,灵敏、准确、快速。     

人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析

目的建立人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析方法,用于法医学鉴定和指导临床合理用药。方法以空白人血浆和尿液分别添加标准碘解磷定对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性、定量分析方法进行考察和优化。对疑似有机磷中毒抢救或死亡者血、尿中的碘解磷定浓度进行测定。结果血、尿中碘解磷定浓度的线性范围是0.5~8.0μg/m l;定量检测的浓度限为0.5μg/m l;日内、日间精密度RSD≤5.3%(n=5);回收率:血≥(96.7±2.9)%;尿≥(93.7±3.8)%。结论所建分析方法快速、准确,适应于法医学鉴定和临床救治中碘解磷定血、尿浓度监测等相关研究。     

高效液相色谱法检测人脊髓中的利多卡因

建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法 ,以扩大药 (毒 )物检测范围及检测手段 ,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要。用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验 ,对色谱条件、样品处理方法、回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是2 0～20 0μg/ml(r=0 9999) ,最低检测限为0 2μg/ml(S/N≥3),加样回收率为82 4 %～92 7% ,该法选择性好、不受干扰。所建方法灵敏、准确、简捷 ,可用于法医学鉴定。     

法律与医学杂志2001年第8卷主题词索引

0法医学　Ｆｏｒｅｎｓｉｃｍｅｄｉｃｉｎｅ0 .0 1法医学建设　Ｆｏｒｅｎｓｉｃｍｅｄｉｃｉｎｅｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ0 .0 2法医学鉴定　Ｍｅｄｉｃｏｌｅｇａｌａｐｐｒａｉｓａｌ1论临床诊断与法医学鉴定结论的区别 (沈德胜 )(1) :0 352乌鲁木齐市“四·二四”重大火灾事故的法医学鉴定 (王锋 ) (2 ) :0 853容易导致法医错误鉴定的几种原因分析 (李修民 ,褚宏新 ) (2 ) :0 964隐匿骨折ＣＴ明确诊断 6例分析 (郑建瓴 ) (2 ) :0 985篡改病历及处方两例法医学鉴定分析 (赵明阳 )(2 ) :0 996重复法医鉴定增多的原因及对策 (吴新明 ,张…     

高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱

目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。     

家兔玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析

目的　建立玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析方法。方法　以香草醛为衍生化试剂 ,经柱前衍生为异烟肼 -香草醛腙 ,直接对体液样品中的腙进行定性、定量分析 ,并以空白兔体液添加标准异烟肼对样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查后 ,测定急性染毒家兔玻璃体和脑脊液中的异烟肼浓度。结果　用上述方法分析兔玻璃体和脑脊液中异烟肼 ,其线性范围为 0 2～ 12 0 μg/ml,检测限 0 2 μg/ml,日内、日间精度均小于 4 9% ,回收率均在 97 1%以上。异烟肼在急性染毒家兔玻璃体中的浓度为 74 60± 7 40 μg/ml;脑脊液中为 88 95± 10 12 μg/ml。 结论　本文所建方法适用于异烟肼中毒者玻璃体和脑脊液中异烟肼的检测。     

液相色谱-串联质谱法分析生物检材中的河豚毒素

目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4～100ng/mL、肝在5～100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

高效液相色谱法测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物的浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物-2-甲基-3[2-(羟甲基)-苯基]-4(3H)喹唑酮(Ⅰ)的浓度。安眠酮浓度在1-35μg/ml范围内呈直线相关(相关系数r=0.9980;回归方程y=0.06324x—0.1029),方法回收率平均为102.08±9.987(SD)％(n=5),检出限为1ng。其代谢物Ⅰ按原型安眠酮的线性浓度测定其相对量。本法为测定中毒者体内安眠酮及其代谢物Ⅰ的血浓度提供可行的手段。     

血浆中水杨酸的高效液相色谱分析

目的 建立血浆中水杨酸的高效液相色谱快速分析方法。方法 以正常人血浆添加标准水杨酸对血浆样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,对单剂量口服乙酰水杨酸缓释片的健康受试者血液中代谢成份水杨酸进行浓度监测。结果 该方法在血浆中的线性范围是0.05～4.0μg/mL;最低检测浓度为0.05μg/mL;日内、日间精密度分别小于4.3％和5.2％;回收率在97.2％-101.7％。结论 所建方法迅速、灵敏,可在1.5h内完成血浆中SA的检测,并可准确监测至服药后36h的血代谢浓度值。     

血中精神药物的气相色谱-质谱分析

目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法。方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF_525A为内标。以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物。结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2-1.0μg,／ml范围内呈线性关系,R2≥0.9728,最低检出限为0.01μg(S／N≥3),血中精神药物的最低检出浓度为0.05μg／ml(S／N≥3),提取率72.5％～89.3％,RSD≤5.17％。四种精神药物日内差RSD≤3.7％(n=5)。结论本法可用于精神药物的血药浓度监测。     

全血中利多卡因的高效液相色谱法测定

本文报道反相高效液相色谱法测定全血中利多卡因浓度的方法。氟安定作为内标,全血经溶血,1N 氢氧化钠1ml 碱化后,用乙醚提取。以Zorbax ODS 为固定相,以CH_3 OH∶H_2O∶(C_2H_5) _3N(100∶45∶0. 2,pH6. 3) 为流动相,检测波长为240nm。用利多卡因为内标的峰高比定量。血中利多卡因最低检出浓度为0. 125ug/ml。线性范围是0. 0025～0. 0750mg/ml(r=0. 9999) 和0. 0250～0. 3000mg/ml(r=0. 9999) 。本法添加利多卡因1. 0、2. 5,8. 0ug 的回收率分别为101. 51±1. 51%、98. 10±2. 05%和±98. 09±3. 63%,天内变异系数分别为1. 49、1. 29和3. 70,天间变异系数为1. 78%。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.