草甘膦及其分解产物的检验研究

综述了除草剂—草甘膦及其分解产物的提取净化和定性定量分析方法。并且介绍了草甘膦的毒性及其分解、代谢情况。     

高效液相色谱法测定水中的草甘膦

目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法;方法采用离子交换液相色谱法分离,经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦;结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为5ng/ml(S/N≥3);结论该方法快速、灵敏、准确,为此类案件的检验提供了科学依据。     

生物检材中常见除草剂的分析方法及研究进展

除草剂,是可以有效消灭或抑制杂草生长的一类化学或生物药剂。由于除草剂使用范围广、频率高,除草剂中毒时有报道。目前文献报道引起中毒的除草剂主要品种有百草枯、敌草快、草甘膦和草铵膦,其仪器分析方法主要为液相色谱-质谱法。本文综述了生物检材中常见除草剂的分析方法及应用的研究进展,总结生物检材中除草剂定性和定量分析的样品前处理、仪器分析情况,汇总实际中毒案例的检测数据,为除草剂中毒的临床诊治和司法鉴定提供参考。     

误服草甘膦后洗胃致胃穿孔死亡1例

1案例 1.1简要案情 王某,男,2岁10个月,某年5月15日15：00许,因家人怀疑其喝了曾装过除草剂草甘膦的喷雾器内的清洗水，被送某镇卫生院，医院给予自动洗胃机洗胃。     

羊群意外死亡风波

<正>羊只为何接连死亡？2022年7月某日,福建省古田县某水电有限公司（以下简称水电公司）拟对某村架空电力线路进行维护。因电线杆等电力设施周边草木丛生,为方便开展维护作业,水电公司在电力线路沿线约200米的地方喷洒草甘膦除草剂除草。次日上午,村民杨某某放羊途经此处,看到草木茂盛,便将羊群放至此处食草。第二天,     

HPLC-MS-MS法快速筛查4种常见强极性除草剂

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱快速筛查4种常见强亲水性除草剂的方法.方法 4种强极性除草剂经亲水色谱Poroshell HILIC Plus柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,以同一流动性B和酸性、碱性两种流动相A通过溶剂切换进行梯度洗脱,MRM正负模式进行检测.结果 4种强极性除草剂在5～100ng/m...     

草甘膦的气相色谱分析

本文研究了草甘膦的分析方法,通过一步衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为极性较低的衍生物,用气相色谱方法即可进行草甘膦的定性定量分析。应用此方法,对水中添加草甘磷的回收率达60％以上,采用GC/NPD分析手段,最小检测量为0.1ng。利用本文介绍的方法,成功地用于一例刑事案件的鉴定。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

草甘膦的检验

本文对草甘膦的理化性质做了介绍。通过预实验和茚三酮试验,总结出了草甘膦准确、灵敏的检验方法,最小检测量4μg。本文介绍的检验方法已被用于8例破坏生产案件和2例服毒自杀事件。     

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

石家庄双联化工有限责任公司

石家庄双联化工有限责任公司的前身为石家庄市联碱厂，始建于1965年，是河北省第一批小氮肥企业，第一家纯碱生产厂。该公司在石家庄市人大代表、董事长兼总经理王天华带领下，经过40余年的建设和发展，由一个年产3000吨合成氨的“小化肥”，发展到如今年产合成氨12．5万吨、纯碱36万吨、农业氯化铵36万吨、甲醇2万吨、系列复合肥80万吨、硅酸钠4万吨等10余种产品，     

GC／MS检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂

目的建立尿中2，4-D、2，4-DP、MCPA、MCPP等4种苯氧羧酸类除草剂的分析方法；方法液液提取分离，乙醚为提取液，DCPA为内标，硫酸正丁醇酯化衍生化，气质联用分析法分析；结果尿中4种除草剂添加样品的相对回收率在80％以上，检测限都在5ng／ml以下，对中毒兔尿样进行了分析；结论对实际发生的中毒案件分析有足够的灵敏度。     

离子色谱法检验草甘膦

草甘膦（Glyphosate,分子式C3H8NO5P,分子量169．07,结构式见图1）,化学名为N一（膦羧基甲基）一甘氨酸,又名甘氨膦,镇草宁,时拔克,农达等,属于氨基酸衍生物,是非常稳定的化合物,工业品均加工为铵盐、钾盐等水溶性颗粒。草甘膦原药为非挥发性白色固体,熔点200℃（不降解）,25℃时,pH为5．7～9时贮存32天稳定,在水中的溶解度为1．2％。不溶于一般有机溶剂。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

气相色谱法检验莠去津和乙草胺除草剂

目的　研究混合除草剂的测定方法。方法　利用气相色谱法研究了莠去津和乙草胺除草剂组成的悬乳剂中各组成成分及其含量。结果　本方法的线性相关系数为 0 9991和 0 9999,平均回收率为 99 9%和99 1% ,标准偏差为 0 0 2 2和 0 0 2 4 ,变异系数为 0 2 4 %和 0 10 %。结论　该方法鉴别由混合除草剂引起的中毒案件方便准确。     

二氯丙基酯化-气相色谱法分析葡萄叶中3种除草剂

目的建立葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸3种苯氧羧酸类除草剂的二氯丙基酯化-电子俘获检测气相色谱分析法。方法样品捣碎、添加内标2,4-二氯苯乙酸、酸化、用乙醚提取,提取液用液液分配法净化,净化后挥干有机溶液,用硫酸和1,3-二氯丙-2-醇进行酯化,生成的酯进行气相色谱分析。结果葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测限分别为20ng/g、20ng/g和30ng/g,葡萄叶中除草剂浓度100~1000 ng/g成线性关系,空白葡萄叶中添加2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸200ng/g的平均回收率分别为98.8%、101.3%和103.1%,回收率的变异系数分别为11.4%、11.0%和9.3%。结论本文方法检测被毒害的葡萄叶中3种除草剂是灵敏和准确的。     

国家将调整49种进口商品税率

国务院关税税则委员会最近决定,从1991年1月10日起调整49种商品的进口关税税率,其中调低税率的商品有40种,调高税率的商品有9种,同时决定停征钼铁的出口税。这次调低税率的主要商品有:尿素、除草剂等农业生产资料的进口税率由6%降为5%;甲苯、丙醇、壬基酚等化工原料的进口税率一般由20%降为17.5%;用于光纤通信及数字通信的光端机和脉冲编码调制复用设备的进口税率由20%降为12%,其整套散件及零部件的进口税率由20%降为9%。     

单克隆抗体与百草枯反应的特性与进展

<正> 现分离出三种抗百草枯单克隆抗体,分别命名为APM-1,APM-2,和APM-3。为了评价这些单克隆抗体辩认各种类型的双吡啶基除草剂和百草枯的同类物的能力,我们建立了用抗生物素——生物素复体(ABC)的酶联免疫吸附检测的方法(ELISA)。这三种抗体对     

科技创安 推进平安城市建设（二）

洛阳市：以“大技防”支撑“大平安” 2007年以来，河南省洛阳市公安局抓住“农村技防建设年”这一难得机遇，牢固树立“大技防”支撑“大平安”的理念，积极构建以公安技防网和社会技防网互为补充的大技防格局，初步搭建了覆盖全市农村的技防网络。各级政府向技防建设投入资金达8000余万元，安装各类技防设备和产品36．7万（台）套，全市有52个乡镇、1076个行政村、32．5万农户安装使用了技防产品，发挥了良好效益。     

“信托余额宝”创新还是违规

近日,一家号称＂信托系余额宝＂的网站上打出了＂100元买信托＂的广告语,信托计划被拆分为每份100元起投,最少认购1份,预期年收益率高达8%到12%,投资期限12~36个月。投资者以近乎团购的方式,只需100元钱,就可以购买原本门槛高达100万元的信托产品,这是行业创新还是违规呢？