高效液相色谱法测定水中的草甘膦

目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法;方法采用离子交换液相色谱法分离,经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦;结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为5ng/ml(S/N≥3);结论该方法快速、灵敏、准确,为此类案件的检验提供了科学依据。     

草甘膦的检验

本文对草甘膦的理化性质做了介绍。通过预实验和茚三酮试验,总结出了草甘膦准确、灵敏的检验方法,最小检测量4μg。本文介绍的检验方法已被用于8例破坏生产案件和2例服毒自杀事件。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

草甘膦及其分解产物的检验研究

综述了除草剂—草甘膦及其分解产物的提取净化和定性定量分析方法。并且介绍了草甘膦的毒性及其分解、代谢情况。     

离子色谱法检验草甘膦

草甘膦（Glyphosate,分子式C3H8NO5P,分子量169．07,结构式见图1）,化学名为N一（膦羧基甲基）一甘氨酸,又名甘氨膦,镇草宁,时拔克,农达等,属于氨基酸衍生物,是非常稳定的化合物,工业品均加工为铵盐、钾盐等水溶性颗粒。草甘膦原药为非挥发性白色固体,熔点200℃（不降解）,25℃时,pH为5．7～9时贮存32天稳定,在水中的溶解度为1．2％。不溶于一般有机溶剂。     

无法排除是否含毒,法国下架36种含草甘膦除草剂

《欧洲时报》报道,2019年12月,法国国家食品环境及劳动安全管理局宣布,因无法排除除草剂是否具有毒性,将把36种含草甘膦除草剂下架,2020年后不得使用。该机构表示,这36种产品占2018年所有草甘膦产品使用量的3/4。     

基于气相色谱质谱法的不同极性圆珠笔墨迹的比较分析

目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWax色谱柱,分流比:3:1,程序升温:80℃保持1 min,15℃/min升温至150℃,保持1 min,6℃/min升温至250℃,保持5 min。质谱条件:EI离子源,溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350 amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论 GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。     

HPLC-MS-MS法快速筛查4种常见强极性除草剂

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱快速筛查4种常见强亲水性除草剂的方法.方法 4种强极性除草剂经亲水色谱Poroshell HILIC Plus柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,以同一流动性B和酸性、碱性两种流动相A通过溶剂切换进行梯度洗脱,MRM正负模式进行检测.结果 4种强极性除草剂在5～100ng/m...     

关于窃电问题

关于窃电问题喻术红窃电是指公民、机关、团体、企事业单位或其他社会组织以非法占用电能，达到不交或少交电费为目的，采用秘密手段不计或少计用电量的行为。其主要方法是改变电能表的电流极性、电压极性、互感器的电流比，伪造铅封或绕越电能表用电。窃电，从本质上讲，...     

毛发的裂解色谱分析

本文应用不同极性的3条大口径毛细管柱,对13人的毛发进行了裂解色谱分析。结果不同人毛发裂解谱图不同,同一人不同部位及同一根毛发的不同裂解谱图未发现明显差异。该文还对裂解色谱的重现性进行了探讨,建立了毛发的裂解色谱方法。     

应用气相色谱电子捕获检测器检测生物体内拟除虫菊酯杀虫剂

本文研究了一种同时测定生物样品中二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、杀火菊酯、溴氰菊酯的方法,并详细介绍了试管提取净化的过程。在安装电子捕获检测器的气相色谱仪上,选择不同极性的色谱柱和优选操作参数,能使上述4种杀虫剂达到基线分离,并在20～25分钟内同时完成分析。添加生物样品肝、胃,脑、血中的回收率达到70～90％;变异系数在±0.03～0.08范围。应用本文建立的方法,对中毒兔(溴氰菊酯和杀灭菊酯)各脏器均检出了原体杀虫剂,并成功地运用于一些法庭中毒案件的鉴定。     

生物检材中常见除草剂的分析方法及研究进展

除草剂,是可以有效消灭或抑制杂草生长的一类化学或生物药剂。由于除草剂使用范围广、频率高,除草剂中毒时有报道。目前文献报道引起中毒的除草剂主要品种有百草枯、敌草快、草甘膦和草铵膦,其仪器分析方法主要为液相色谱-质谱法。本文综述了生物检材中常见除草剂的分析方法及应用的研究进展,总结生物检材中除草剂定性和定量分析的样品前处理、仪器分析情况,汇总实际中毒案例的检测数据,为除草剂中毒的临床诊治和司法鉴定提供参考。     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

误服草甘膦后洗胃致胃穿孔死亡1例

1案例 1.1简要案情 王某,男,2岁10个月,某年5月15日15：00许,因家人怀疑其喝了曾装过除草剂草甘膦的喷雾器内的清洗水，被送某镇卫生院，医院给予自动洗胃机洗胃。     

双毛细管柱双检测器气相色谱法检测常见毒物

法庭毒物检验鉴定主要依据气相色谱仪和气-质联用仪,气相色谱仪对毒物定性是以药物的Rt值来判定,但由于GC法鉴别能力较差,许多药物之间Rt值相近,很难判别,为此我们利用VSOS将单柱单检测器改造成双毛细管柱双检测器定性分析。样品进样后经VSOS同时进入两根不同极性的毛细管柱,至两个不同的检测器,根据样品在不同极性色谱柱中的保留时间和不同检测器对同一毒物的选择性响应的差异,对毒物进行定性分析,该方法可使GC鉴别能力获得很大提高。1仪器与方法1.1仪器、试剂Varian3800气相色谱仪,配氢火焰离子检测器(FID)和氮磷检测器(TSD);DM…     

气相色谱仪双毛细管柱双检测器技术在毒物检测中的应用

目的利用双毛细管柱双检测器技术建立常见毒物的检验方法,并对其进行定性分析。方法样品进样后通过VSOS装置进入两根不同极性的毛细管柱,经分离后到达两个不同选择性的检测器。结果利用VSOS装置可对毒物进行较好的分离、定性。结论该方法可对常见毒物进行准确定性。     

毛细柱气相色谱保留指数法鉴定常见毒物的研究

本文描述了鉴定常见毒物的 Kovǎts 保留指数系统。研究了各种因素(测量时间、柱操作温度,柱前压等)对保留指数值测定的影响,并在三根不同极性柱上,以不同温度,测定了四十种药物的保留指数;提出用 C—R3A 计算保留指数的 BASIC 程序。     

羊群意外死亡风波

<正>羊只为何接连死亡？2022年7月某日,福建省古田县某水电有限公司（以下简称水电公司）拟对某村架空电力线路进行维护。因电线杆等电力设施周边草木丛生,为方便开展维护作业,水电公司在电力线路沿线约200米的地方喷洒草甘膦除草剂除草。次日上午,村民杨某某放羊途经此处,看到草木茂盛,便将羊群放至此处食草。第二天,     

毛细管气相色谱分析巴比妥类安眠药

气相色谱技术是当今毒物分析工作中应用最广泛的手段之一。对生物样品中巴比妥类药物的检测,在以往文献报道中多采用填充柱色谱技术。由于巴比妥类药物是极性有机化合物,在气相色谱分析中常出现拖尾现象,有些学者又提出在上机分析前或进样后将巴比妥类药物转变成非极性的衍生物。但这样的前处理工作繁杂,检测重现性较差,难以适应法医毒物分析工作     

小巧精致 高效准确——精华隆ED651嵌入式红外幕帘探测器评测

<正>"ED651是精华隆推出的一款被动红外探测器,内置双元红外传感器,采用MCU控制,对检测信号的振幅、极性及持续时间进行分析,区别环境干扰信号与人体人侵信号,减少误报。同时,该款探测器还采用动态温度补偿功能,保证在不同温度下探测灵敏度一致。"