用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

乐胺磷气相色谱分析方法的研究

<正> 乐胺磷是一种新型高效有机磷杀虫剂,它由乐果和甲胺磷加一定量乳化剂复配制成。其毒性高于乐果,低于甲胺磷,其杀虫作用兼有乐果和甲胺磷二者之优点。     

水中微量有机磷农药的检验

<正> 有机磷农药是目前广泛应用的杀虫剂。司法检验常遇到利用有机磷农药对水井,水池,鱼塘等场所进行投毒的案件,这类案件送检的水样一般含量甚微。本文介绍利用Sep—Pak C_(18)小柱富集水中几种微量有机磷农药,用毛细管气相色谱法检测。     

甲基硫环磷的检验

甲基硫环磷是硫环磷的同系物，具有高效、低毒、内吸、广谱、残效期较长、残留量较低等特点，能有效防止棉花、甜菜、粮食、果树、茶叶、花生等多种植物上害虫，是一种新型有机磷杀虫、杀螨剂。其工业品为淡黄色油状、清亮液体，溶于丙酮、苯、乙醇等有机溶剂，也溶于水，在中性或微酸性介质中稳定。化学名称为２－（二甲氧基磷酰亚氨基）－１、３－二硫戊环，分子量：２２７．３。１实验部分仪器：气相色谱仪（岛津GC／９AM、FID检测器）、气相色谱／质谱联用仪（HP５９８８电子轰击源）、红外光谱仪（PTIR）试剂：市售甲基硫环磷乳…     

1例毒化检验差错的思考

1994年11月3日,笔者受理鉴定一起无检验方向的服毒自杀案,死者李××(女,28岁,系湖北省沙洋劳教所女教队学员)。本人采用有机磷农药的标准化分析方法,提取、净化、浓缩后,选用3种展开系统:(1)石油醚:丙酮(4:1);(2)石油醚:甲苯(3:1);(3)正己烷;甲苯:氯仿(3:1:1)采用双氯醌氯亚胺-溴法显色进行TLC法检验,在3种展开系统下分析结果发现检材、乐果标准对照品在相同位置呈现相同的橙红色斑点,从而认定死者胃内容中含有机磷农药乐果。同年11月5     

有机磷农药薄层分析选用显色方法应注意的问题

本文介绍作者对薄层分析中三种不同显色法的显色效果与有机磷农药化学性质关系的一些体会。一、硫代磷酸酯类显色方法硫代磷酸酯类显色剂（即：氯化钯法、二氯配氯亚铵－溴法等）是有机磷农药薄层分析中最常用的显色方法。其显色原理是通过试剂对农药成为中的硫代磷酸酯的化学反应而显色。然而某些有机磷农药可在空气中氧化或在体内某些酶的作用氧化下，硫代磷酸酯中的硫将被氧取代，此时，采用检验硫代磷酸酯的显色方法，就不能检出。应当再选择乙醇－氢氧化钠显色确定有否硫代磷酯。二、对硝基酚显色法本法系对某些有机磷农药的特有官能团…     

1例乐果中毒恢复期猝死的尸检病理分析

１例乐果中毒恢复期猝死的尸检病理分析陈龙，黄光照，刘良（同济医科大学法医学系，湖北４３００３０）有机磷农药乐果属于中毒类，ＬＤ５０为１００～１０００ｍｇ／ｋｇ，经口吸收的毒性较大。生产使用上的相对毒性低和进入体内的绝对毒性高，使乐果具有毒性的两重性。...     

酶促反应试纸条快速检测有机磷农药

酶抑制法是一种较为经典的检测有机磷农药残留的方法,推测灵敏度可达微微克级。这种方法基于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的酶促反应原理,用有颜色变化的化学反应体现有机磷农药浓度。可用于有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测[1]。目前这种酶化学比色分析法已经广泛用于农药残留的定性和定量检测,其最低检出限可达10-9mol/L[2]。目前使用的速测卡和试剂盒都是将酶、底物、显色剂投入溶液中进行反应[3,4]。本文作者研制了酶促反应试纸条,可现场快速、简便地检测有机磷农药的含量。1材料与方法1.1试剂及材料磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲液(pH7…     

鱼塘中投放硫丹致鱼死亡1例

1案例资料某年9月，某村村民李某养殖的60余亩鱼塘内被人投毒，致大量鱼死亡，给受害人带来巨大经济损失。后经侦查将犯罪嫌疑人抓获，其交代，将约1L农药硫丹倒人鱼塘中。遂取鱼塘水和死亡的鱼进行毒物检验。     

小儿有机磷农药急性中毒18例分析

本文对1986—1997年本院收治的小儿有机磷农药急性中毒资料进行收集整理。选择其中各项检验齐全的18例进行分析讨论。资料分析（1）性别与年龄18例中男性11例，女性7例。年龄最大的12岁，最小的1个月。共中新生儿2例，2月—2岁3例，3岁—7岁10例，8岁以上3例。（2）中毒性质投毒3起4例，误食、误服及意外接触中毒9起14例。（3）毒物种类及中毒例数敌敌畏中毒5例，乐果中毒4例，氧化乐果中毒3例，甲胺磷中毒3例，1605中毒2例，1059中毒1例。（4）中毒途径及方式经消化道中毒者13例，其中喝纯农药2例，用装过农药的瓶及容器盛水喝4例，吸吮空…     

汉族与藏族群体PON基因座遗传多态性

有机磷农药是广泛应用于农业生产的有效杀虫剂 ,也作为杀菌剂或杀鼠剂与人类日常生活密切相关 ,常引起各种性质的中毒事件发生。对硫磷(parathion)是具有代表性的剧毒有机磷农药 ,其在体内生成对氧磷 (paraoxon ,POX) ,使毒性进一步增加[1] 。人肝脏合成的对氧磷酶 (paraoxonase ,PON)可分解对氧磷 ,并降低其毒性。由于PON基因的突变 ,编码合成具有多态性的两种同工对氧磷酶 ,使酶的分解活性存在差别[2 ] 。PON基因座多态性很有可能成为法医学个体识别和亲子鉴定的一个有价值的遗传标记 ,在中毒程度鉴定分析中也有参考价值。鉴于国内还…     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

小儿有机磷农药急性中毒18例分析

本文对1986-1997年本院收治的小儿有机磷农药急性中毒资料进行收集整理.选择其中各项检验齐全的18例进行分析讨论. 资料分析 (1)性别与年龄18例中男性11例,女性7例.年龄最大的12岁,最小的1个月.共中新生儿2例,2月-2岁3例,3岁-7岁10例,8岁以上3例. (2)中毒性质投毒3起4例,误食、误服及意外接触中毒9起14例. (3)毒物种类及中毒例数敌敌畏中毒5例,乐果中毒4例,氧化乐果中毒3例,甲胺磷中毒3例,1605中毒2例,1059中毒1例. (4)中毒途径及方式经消化道中毒者13例,其中喝纯农药2例,用装过农药的瓶及容器盛水喝4例,吸吮空农药瓶2例,投毒食物中毒4例,给小儿灌药误服1例.皮肤接触中毒4例,其中小儿玩耍时农药洒在皮肤及衣服上1例,农药掺入煤油涂洗头发灭虱中毒1例,尿布存放在农药箱内造成污染中毒者1例,母亲打完农药未换衣服就给婴儿喂奶造成中毒者1例.室内毒杀蚊蝇造成气体中毒1例.     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述了生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

微波萃取和PTV—GC／MS／MS结合分析血中常见有机磷农药

微波萃取技术是80年代中期开始发展起来的一种新的萃取技术，他具有选择性好、加热效率高、萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高、试剂用量少、处理批量大，萃取效率高等优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域，但血中有机磷农药的提取技术还未曾报道。作者利用此技术萃取血中的常见有机磷农药，为排查血液中的毒物提供了一种新的方法。     

有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

应该避免的死亡——一起由农药污染引起的食物中毒事件的调查报告

1994年6月6日曹县安仁集乡大石楼行政村武集自然村村民胡某一家因食用九姑牌可乐饮料造成2人有机磷农药(乐果)中毒,其中死亡1人。一、中毒经过1994年6月6日下午3时许,胡某在本村代销点购买4瓶可乐饮料,带回家中6人分食。其中胡某和其母亲胡朱氏同饮一瓶,饮后20分钟发病。其余4人均未发病。乡村医生诊断为有机磷农药中毒,注射药品后送乡卫生院,胡某经抢救20分钟后死亡。胡朱氏经乡、县医院治疗脱离危险。二、临床表现胡朱氏和胡某进食量约50-200克不等。潜伏期约20分钟,主要症状有口吐白沫,肌肉震颤,瞳孔缩小,口唇发疳,呼吸不规则。有机磷中毒症状较典型。     

中国农药中毒一瞥——六十例农药中毒鉴定的分析

<正> 目前,中国农业广范应用有机磷农药作为杀虫剂,在城市用DDVP驱虫,杀蚊蝇也很普遍。近几年,农药的品种不断增多,农药的使用量也猛增。因而在农村用农药投毒,自杀或误服有机磷农药中毒死亡的案例比较突出,已成为毒物化验室的一项主要鉴定任务。     

肌注有机磷农药中毒伤检1例

1案件简介有机磷农药中毒在临床中常见,多为口服或皮肤接触所致。2005年我局受理检验一例肌注有机磷农药中毒的案例,报告如下:2005年4月4日晚12时,泰安市某大学学生马某(男,22岁)在睡眠中突感左大腿刺痛而惊醒,发现左腿外侧有一10ml一次性空注射器,并闻到明显有机磷农药气味,遂