液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10～5.00μg/mL（r〉0.999）,检测方法准确度为95%～109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

GC-MS/MS法检测生物样品中硫丹含量

目的建立生物样品中硫丹(α硫丹和β硫丹)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,观察硫丹在水生动物体内的分布,为相关案件的法医学鉴定提供实验依据。方法血液和肌肉样品采用乙腈沉淀蛋白,GC-MS/MS法检测,多反应监测模式扫描,以保留时间和离子比例定性,外标工作曲线法定量。结果血液样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为1 ng/mL和2 ng/mL,定量限分别为4 ng/mL和8 ng/mL。肌肉样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5~10μg/g范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.98,检出限分别为1 ng/g和4 ng/g,定量限分别为4 ng/g和16 ng/g。血液和肌肉样品中α硫丹和β硫丹的准确度为90.76%~108.91%,日内精密度(RSD)为2.35%~8.71%,日间精密度(RSD)为5.44%~10.29%。中毒案件中,在鱼和螃蟹体内各部位均检出硫丹,且不同部位间含量差异均具有统计学意义。结论本研究建立的硫丹GC-MS/MS检测方法快捷、准确、灵敏,适用于微量生物检材中硫丹的检测。硫丹在鱼和螃蟹体内分布不均匀,为硫丹相关法医学鉴定案件中毒物分析检材的采集和分析提供了依据。     

固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

五氟苄基衍生化GC-MS法检测血液中叠氮离子

目的建立血液中叠氮离子的五氟苄基衍生化气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)法。方法取血液检材0.2 mL置于10 mL玻璃试管中,依次加入内标物氰化钠、衍生化试剂五氟苄基溴和催化剂十四烷基二甲基苄基氯化铵,涡旋混合后,微波炉低火档加热3 min,离心后取有机相进行GC-MS分析。结果血液中叠氮离子在0.5～20μg/mL质量浓度范围内的线性关系良好,最低检测限为0.25μg/mL,相对回收率为91.36%～94.58%,并成功应用于1例叠氮化钠中毒死亡案件,死者血液中叠氮离子质量浓度为11.11μg/mL。结论本研究建立的方法专属性强,操作简便,适用于血液中叠氮离子的快速检测。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定CSCD

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

高效液相色谱法测定人血液、尿液中的2,4-D丁酯

目的建立检测血液、尿液中2,4-D丁酯的高效液相色谱分析方法。方法采用正己烷为样品萃取溶剂,色谱柱为Zorbax SB-Aq柱,流动相为V（甲醇）∶V（水）=60∶40。结果 2,4-D丁酯在血液和尿液中的线性范围分别为0.10～10.00μg/mL（r≥0.999 8）和0.08～8.00μg/mL（r≥0.999 5）,检测限分别为0.002 0μg/mL和0.001 8μg/mL,准确度为94.5%～104.5%,日内、日间精密度≤4.5%。结论本研究建立的血液、尿液中2,4-D丁酯的提取和HPLC检测方法,可应用于2,4-D丁酯中毒的快速检验和中毒死亡的法医学鉴定。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析

目的分析血液腐败后产生的乙醇及其他物质并探讨腐败血液中乙醇的检测及计算方法。方法以正常人空白血液制作腐败血样,采用1,4-二氧六环为内标物,通过顶空气相色谱进行定性及定量分析。结果血中乙醇在0.0625～1mg/mL范围内线性关系良好（r^2=0.9996）,各质量浓度组的变异系数（CV%）〈2%,血中乙醇的最低检出限为1μg/mL（S/N≥3）。腐败血样所产生乙醇与正丙醇的比例大致为25：1。结论检验方法简便、准确。为法医毒化检验相关工作提供了依据。     

易制毒化学品丁酮及甲苯的同时测定

目的 建立易制毒化学品丁酮及甲苯同时测定的方法.方法 常温下吸取液体上方空气100μL手动进样,GC/MS法定性.1000μL水中加入20μL 0.60％（v/v）检材溶液、20μL 1.00％ （v/v）正丁醇溶液（内标）、1.00g硫酸铵,HS/GC/FID定量测定.结果 两种分析物的加标回收率为84.3％～110.0％;6次测定的RSD≤9.5％;线性范围为0.10％（v/v）～0.80％（v/v）;检出限分别为2.5μg/mL、1.5μg/mL;定量结果经建立校正曲线可自动分析.结论 建立的方法可用于实际样品进行定性、定量分析.     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定全血中多塞平

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测（电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式）。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x＋0.0339,相关系数（r）=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%～82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。     

Distribution of ethyl glucuronide in rib bone marrow, other tissues and body liquids as proof of alcohol consumption before death

Postmortem ethyl glucuronide (EtG) concentrations in rib bone marrow, liver, muscle, fat tissue, urine, blood and bile have been determined by LC-MS/MS. Samples have been taken from twelve corpses during autopsies. In nine corpses EtG could be detected, corresponding blood ethanol concentrations (BAC) were 0.04-0.37 g%. In three cases, no EtG was found; two of these cases showed postmortem BACs - possibly due to putrefaction - of 0.01 and 0.1g%. In rib bone marrow, which is easily accessible during autopsy, EtG concentrations (0.77-9.36 microg/g) have been lower than in blood (2.24-20.46 microg/mL) in eight of nine cases and comparable or higher than in muscle tissue. Therefore, rib bone marrow has been found suitable as matrix for EtG determination. The highest EtG concentrations have been found in urine in all but one case, where the resorption of ethanol had been incomplete. Second highest EtG concentrations have been detected in liver samples. In two cases with putrefaction, EtG could not be detected. In these cases, the detectable ethanol might have been produced partially or in total by postmortem fermentation. However, instability of EtG during putrefaction cannot be totally excluded which might result in a total loss of EtG.     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

吗啡及其代谢物在藏毒致死者体内分布初探

目的采用固相萃取、液相色谱一串联质谱（LC-MS／MS）检验方法,考察吗啡和葡萄糖醛酸吗啡（M3G）在一例体内藏毒致急性死亡者体内分布情况。方法提取死者心血、尿、胃内容物、肝、肾、脑等15种检材,经Waters HLB小柱固相萃取后,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离（ESI）、多反应监测模式（MRM）检测目标化合物。结果所建方法在0．0l～101μg／mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率大于75％。结果显示总吗啡含量（游离态＋结合态）在胃内容物中最高,其次是尿、‘肾,在心血、胃组织、肺和腺体中居中,脑组织和心脏含量最低。结论本例检验结果验证了胃内容物、尿液和肾脏等是该类中毒案件的理想检材,其分布规律也可作为体内毒品分析实验依据。     

Homicidal Poisoning in China Using Several Anesthetic Drugs

The authors describe a case of a well‐designed homicidal poisoning in China. A male was treated with starvation, intravenous fluids and antibiotics while in the hospital for acute diarrhea. He suddenly suffered from shortness of breath and subsequently died. A forensic autopsy was carried out, and several specimens were collected for toxicological screening. Propofol was tentatively identified in the blood by GC‐MS. Based on the presence of propofol in the blood, a suspect confessed that two other drugs, namely midazolam and vecuronium, were involved in this murder. Analytical drug quantification was then performed by GC‐MS and LC‐MS/MS. Blood analysis revealed the following: propofol at 0.5 μg/mL, midazolam at 0.098 μg/mL, and vecuronium at 0.10 μg/mL. These results suggest that the cause of death was respiratory depression due to the acute combined effect of several anesthetic drugs administered by the victim's companion.     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...