毛细管气相色谱法测定生物材料中的混合碱性药物

用气相色谱法分析混合碱性药物,国外报道较多,国内报道较少。本文采用了SKF_(525A)为内标物,对生物材料中的混合碱性药物进行了气相色谱分析,建立了适用于法庭毒物分析及临床毒物分析的前处理方法和检测方法,经过实例应用,取得了满意的结果。材料与方法     

法庭科学毒物分析实验室质量控制的发展与现状

本文综述了国内外法庭科学毒物分析实验室质量控制的发展及一般要求,并讨论了我国毒物分析实验室质量控制中存在的不足和应对措施。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

中毒脏器内砷的顶空气相色谱检测

采用非灰化法处理中毒检材,以三氯甲烷为内标物,用强还原性的硼氢化钠将砷还原为砷化氢,然后用顶空气相色谱法对中毒脏器内的砷进行定性,定量分析,为毒物分析提供了一种简便、快速的分析方法。     

气相色谱保留指数在毒物鉴定中应用(Ⅲ)—应用简介

<正> 保留指数是气相色谱进行毒物快速筛选和鉴定的理想方法。因此,各国毒物学者都推荐将其作为法庭科学实验室的标准化方法。1986年公安部第二研究所科技工作者,根据我国毒物分析特点,对该法在药物、农药鉴定中应用进行了详细研究(1),获得良好的应用效果。本文进一步阐明该法在毒物筛选与鉴定中     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

全自动药物广谱分析仪(REMEDI)在法庭毒物分析中的应用

1.前言 在法庭毒物分析中,经常需要对生物样品进行筛选分析。目前国内使用较普遍的分析方法有:TLC,GC,HPLC,GC/MS等。尽管这些方法可对数百种药物进行检验和鉴定,但问题是,每种方法都需要对样品进行一系列的预处理,才能进行单一成份的鉴定。此过程既复杂又费时,而且在物证样品微少时,不宜进行广谱筛选分析。 作者经使用发现,近年由美国伯乐公司推出的用于临床急性药物分析的全自动药物广谱分析仪REMEDI很适用于法庭毒物的筛选分析。该仪器在微机的控制下,自动完成样品的在线净化富     

毒物分析实验室标准物质管理探讨

目的 为解决毒物分析实验室标准物质管理方法不当,经验不足的难题,提高法庭科学毒物分析实验室的标准物质规范化管理水平,本文探讨了CNAS体系下毒物分析实验室标准物质的管理方法。方法 本文根据CNAS文件要求并结合本实验室的管理经验,梳理了标准物质的管理流程,重点探讨了第三、四级体系文件中标准物质选择和申购、库存保存、期间核查等环节的管理方法和工作经验。结果 为各级毒物分析实验室标准物质的管理工作提供方法参考与借鉴。结论 标准物质管理是实验室质量控制和认证认可的重要组成部分,希望毒物分析实验室负责人加强重视,加大人员和时间的投入,努力推动司法鉴定质量和水平的提升。     

法医毒物检验技术方法的质量要求

本文通过对73个法医毒物检验方法进行综合分析,从技术方法的质量特性上对方法的建立与确认提出质量要求.即从内部质量和外部质量的角度,针对法庭科学领域毒物检验技术方法,阐述其功能性、可靠性、易用性和有效性四个维度要求.     

双毛细管柱双检测器气相色谱法检测常见毒物

法庭毒物检验鉴定主要依据气相色谱仪和气-质联用仪,气相色谱仪对毒物定性是以药物的Rt值来判定,但由于GC法鉴别能力较差,许多药物之间Rt值相近,很难判别,为此我们利用VSOS将单柱单检测器改造成双毛细管柱双检测器定性分析。样品进样后经VSOS同时进入两根不同极性的毛细管柱,至两个不同的检测器,根据样品在不同极性色谱柱中的保留时间和不同检测器对同一毒物的选择性响应的差异,对毒物进行定性分析,该方法可使GC鉴别能力获得很大提高。1仪器与方法1.1仪器、试剂Varian3800气相色谱仪,配氢火焰离子检测器(FID)和氮磷检测器(TSD);DM…     

盐酸氟胺酮的结构确证和核磁共振定量分析

对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹³C HSQC)等手段进行定性分析；建立定量核磁共振氢谱法(¹H-qNMR)进行定量分析，以富马酸为内标，以0.5mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂，激发脉冲角度为30°，测定温度为303 K，脉冲延迟时间为30 s，采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮，并成功建立了定量核磁共振法，此方法专属性良好；稳定性可达56 h；耐用性符合要求；盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0～2.151 2范围内线性关系良好，R²为1.000；缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速，在无...     

法医毒物分析新进展

近十多年,法医毒物分析技术有着飞速的进展。本文依据近年来的文献资料,对法医毒物分析中生物检材的选择、样品前处理、分析仪器、分析方法、分析物、质量保证与质量控制、结果解释等方面的最新进展进行综述,并提出目前我国毒物分析中存在的问题及展望,供有关研究人员参考。     

气相色谱与计算机结合在毒物分析中的应用──35种常见毒物的GC-PC系统分析检索

气相色谱法是毒物分析最常用的方法之一，通常是将本知物的保留时间与几种标准品的保留时间逐个对比，进行定性分析。而本方法是无需标准品，只要将测得未知物的三个保留时间值输入到计算机里，计算机可进行自动检索识别。本方法优点是在无标准样品的情况下，也可进行定性分析，把毒物的人工识别，变为计算机识别，既快速又准确。材料与方法一、仪器GC－7A型气相色谱仪，C－R1B型色谱数据处理机，FID检测器。TW386型计算机。二、样品35种常见毒物来源于沈阳、鞍山、及苏家屯等地区的药厂、农药厂以及公安部二所等。三、试剂所用试剂均…     

法庭科学DNA实验室认可与质量控制

法庭科学DNA实验室认可是整个实验室认可活动的一个组成部分,是对法庭科学DNA实验室的质量管理水平和技术能力的一种国家及国际间的正式承认。本文从文件体系建立、测量溯源、方法的确认、能力验证、质量控制等5个方面,对DNA实验室在认可中存在的主要问题进行了分析,对法庭科学DNA实验室认可与质量控制进行了探讨。     

法庭科学实验室质量控制研究综述

本文对法庭科学实验室质量控制活动的历史进行了回顾性分析研究,对国内外现状进行了归纳性综述。通过国内外比较,指出了我国法庭科学实验室质量控制活动的差距与改进建议。     

血液中丙泊酚的GC-MS分析

目的应用气质联用仪(GC-MS),建立快速、灵敏地分析血液中丙泊酚的定性定量方法。方法血液1mL,加入内标,采用液液提取方法处理,GC-MS选择离子(SIM)模式测定。结果在0.1～10μg/mL范围呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9931,最低检测限(LOD)为0.05μg/mL。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高,可满足法庭毒物分析和临床毒物分析的需要。     

毒物代谢动力学研究在法庭科学中的应用

随着法庭科学的发展以及近年来涉及毒品、毒物等中毒案件的增加,许多研究者对毒物代谢动力学进行研究,并取得了一定的成果.本文综述毒物代谢动力学研究及其在法庭科学中的应用状况,概要介绍毒物代谢动力学的研究现状、研究方法及研究成果,以期为相关研究及实践提供参考和借鉴.     

腐败生物检材中毒物毒品检验概述

从生物组织中检测微量的毒物及毒品是各国法庭毒物分析专家多年来所致力研究的课题.其中,从腐败生物组织中检测微量的毒物毒品,特别是提取净化,面临腐败物质的干扰、代谢、降解等十分困难的任务.就我国当前情况来看,各省公安厅特别是公安部物证鉴定中心所收到的复核案件的检材绝大多数是腐败生物检材.如何最大限度地从腐败生物检材中将目标物(即要检测的毒物及毒品)提取净化出来,同时又能有效地去除腐败生物组织中腐败产物对检测带来的干扰,对有些易代谢和降解的药物在无法检出原体药物的情况下,如何检出其代谢产物或降解产物,就成为当前法庭毒物分析专家研究的重点.为了很好地解决上述问题,我们必须首先从宏观上对人体的组成成分、生物组织腐败对测定的影响、所分析的目标物和分析方法包括提取净化和分析仪器有一个系统而全面深入的认识.     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

腐败生物检材中毒物毒品检测几种新技术的应用介绍

众所周知腐败生物检材中毒物、毒品的分析检测是世界法庭毒物学中的一大难题。由于实验条件非常恶劣，所以系统研究此项工作的人极少，但是这项工作又是我们办案工作之急需。为此，我们在“九五”期间专门立项进行研究。经过５年的研究实践，取得了如下研究成果：⑴将微波消化技术应用于毒物毒品分子与结合蛋白的解离，最大限度的从腐败生物检材中解离出被检毒物毒品；⑵筛选并采用了新型复合蛋白酶；⑶将添加助滤剂配合高速离心沉降技术应用于毒物毒品检测的前处理过程，最大限度的去除了易于使固相柱堵塞的杂质，使固相萃取特别是全自动固…