GC／MS法检验血液中双甲脒及其代谢产物

目的建立血液中双甲脒及其代谢产物单甲脒的气质联用定量检测方法。方法采用液-液萃取前处理,考察了不同的提取溶剂和pH值对检测结果的影响,优化了萃取条件。结果在最优条件下,该方法对双甲脒和单甲脒的检出限分别为2ng/mL和3ng／mL,两种目标物在20～2000ng／mL范围内线性关系良好（砰分别为0．9997和0．9992）,血液中双甲脒和单甲脒的回收率为8l％～90％。结论该方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可用于法庭科学与临床学的毒物分析。     

GC／MS法检验经皮肤吸收入血的微量杀虫双

杀虫双(Dimehypo)化学名:2-N, N二甲基1,3双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11NO6S4Na2,纯品为白色结晶,易溶于水,能溶于热乙醇,溶于甲醇、二甲基酰胺、二甲基亚砜、丙酮,不溶于乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。工业品为浅黄刑事技术2005年第4期色至浅棕红色液体,在pH8~9时主要为双钠盐,在pH6·5~7时主要为单钠盐,当pH<5或pH>10时不稳定。杀虫双是一种有机杀虫剂,中等毒,对害虫有较强的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用。杀虫双在本地区广大农村是一种较普遍使用的杀虫剂,但检验通过皮肤吸收中毒死亡者的血液,笔者还是初次尝试。2003年7月1…     

尿液中氯美扎酮及其代谢产物的GC/MS检验1例

氯美扎酮（Chlormezanone,CHZ）又名芬那露、氯甲唑酮、氯苯甲酮等。分子式C11H12CLNO3S,分子量285.45,化学结构式见图1。纯品为白色结晶性粉末,熔点116℃～118℃。有杏仁气味,味微苦,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于丙酮、氯仿。氯美扎酮是一种抗焦虑药物,因其具有抗焦虑、催眠和肌肉松弛作用,临床上主要用于治疗焦虑状态,以及由焦虑不安和某些疾病引起的失眠和恐惧等症。     

兽类麻醉药赛拉嗪用于麻醉抢劫案件1例

赛拉嗪,又称甲苄噻嗪,英文名称Xylazine,分子式为C12H16N2S,纯品为无色晶体,是一种具有双环结构的化合物,有杏仁味,易溶于水、乙醇和甲醇,微溶于乙醚和氯仿。有镇痛、镇静和肌肉松弛作用,常见的兽用麻醉剂鹿眠宁的主要成分即是赛拉嗪。     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。     

兽用麻醉药鹿眠灵中毒案例分析

盐酸赛拉嗪（盐酸二甲苯胺噻嗪，Xylazine hydrochloride），又名龙朋（Rompun），商品名陆眠灵（鹿眠灵），为赛拉嗪的盐酸盐，其有效成分赛拉嗪，又称甲苄噻嗪，英文名称Xylazine，分子式为C12H16N2S，分子量为220．33384，纯品为白色结晶，易溶于水、乙醇和甲醇，微溶于乙醚和氯仿，是一种肾上腺能受体激动剂，具有镇静，镇痛和中枢性肌肉松弛作用（见图1，图2）。     

1例麻醉抢劫案中硝基安定的检验

目前,犯罪分子利用各种药物进行麻醉抢劫的刑事案件日趋增多,但用硝基安定作为麻醉药物进行抢劫的案件,我们还是首次遇到。本案采用GC/F10、GC/MS方法进行分析鉴定,得到了满意结果。 硝基安定系苯并二氮杂(艹卓)类药物,化学名称为1,2-二氢-7-硝基-2-氧代-5-苯基-3H-1,4-苯并二氮杂(艹卓),其纯品为黄色晶状粉末,无臭无味,不溶于水、乙醚,溶于氯仿、丙酮、乙酮。它有安定、镇静及显著的催眠作用,催眠作用类似于中效巴比妥酸类,其特点为引起的睡眠近于生理性,故无明显后遗反应。硝基安定吸收较快,服后2小时血中浓度达到高峰,半衰期为24小时。     

氯硝柳胺的GC/MS检验

氯硝柳胺名为4′-硝基-2,5-二氯水杨酰苯胺,英文名Niclosamide,文别名灭绦灵,防-67,分子结构见图1。相对分子量327.12,熔点228-232℃,CAS：50-65-7,本品为淡黄色粉末,无味,微溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚,在水中几乎不溶[1]。     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

可疑片剂中新型喹酮类物质的鉴定

通过气相色谱–质谱法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）发现一种可疑新型喹酮类物质,进一步利用超高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱（ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS）对甲喹酮、依他喹酮和未知化合物进行结构解析,最后采用核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）进行验证,建立对可疑片剂中未知喹酮类物质的定性分析。对甲喹酮、依他喹酮和疑似喹酮类物质的UPLC-QTOF-MS谱图进行解析后,预测疑似喹酮类物质的结构式可能为2-甲基-3-(2-甲氧苯基)-4-(3H)-喹唑酮[2-methyl-3-(2-methoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone],NMR分析结果验证了该结构式,建议新喹酮类物质应命名为甲氧喹酮。     

甲卡西酮及其代谢物在大鼠体内的毒物代谢动力学

目的研究甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱的毒物代谢动力学特征。方法大鼠分别以甲卡西酮17.25mg/kg和34.5mg/kg经腹腔注射给药,给药后不同时间点经内眦静脉采血,血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱用HPLC-MS/MS定性、定量检测,DAS3.2.8药代动力学软件拟合动力学方程并计算毒物代谢动力学参数。结果甲卡西酮原体在大鼠血液中的代谢动力学过程符合一级吸收二室开放模型,达峰时间在给予剂量间无明显差异,剂量可以明显导致消除半衰期的延长。低剂量组代谢动力学方程为C=10515.971×e~(-0.024t)-10515.919×e~(-0.144t),高剂量组代谢动力学方程为C=12410.093×e~(-0.015t)-12409.465×e~(-0.169t)。甲卡西酮和卡西酮的检出时限为24h,麻黄碱和伪麻黄碱的检出时限均为2h。甲卡西酮和卡西酮在血液中的浓度比随注射时间的变化不受药物在体内的吸收过程影响,呈指数关系。结论本研究建立的甲卡西酮毒物代谢动力学方程和参数,代谢物的检出时限及与吸毒时间的变化规律可以为甲卡西酮吸毒鉴定的合理取样,原型和代谢物的检出,浓度关系推断吸毒时间以及法医学鉴定提供理论和实验依据。     

生物检材中美西律成分的GC／MS分析

美西律(Mexiletine)又称慢心律,分子量179.29,溶于水,微溶于无水乙醇或丙酮,不溶于乙醚或乙酸乙酯中。常用其盐酸盐,易溶于乙醚和无水乙醇等有机溶剂中[1]。美西律属抗心律失常药,具有抗心律失常,抗惊厥及局部麻醉作用,中毒症状表现为恶心、头晕、呕吐、腹痛、口唇青紫、心动过     

甲苯噻嗪的检验1例

“甲苯噻嗪”是一种兽用止痛药,有麻醉作用,将其用于对人体实施麻醉犯罪,少见报道。甲苯噻嗪化学名为5,6-二氢-2-(2,6-二甲苯胺基)-4H-1,3-噻嗪,为结晶,熔点135～138℃。盐酸甲苯噻嗪为白色粉末,熔点164℃～167℃。易溶于水、乙醇和甲醇,微溶于乙醚和氯仿犤1犦。毒性LD50(口服)小鼠240mg/kg,大鼠130mg/kg。大白鼠口服实验证明,其迅速并几乎被完全吸收。药物迅速被代谢生成近20种代谢产物,代谢最终产物为无机硫酸盐和二氧化碳,仅有剂量的8%以原形从尿中排出。剂量的70%从尿中排泄,30%从粪便中排泄。10～15小时后排泄完全。1提取方法原药或…     

让正义不再“流失”——甲诉乙房产经纪公司财产所有权案

一、据以研究的案例上诉人(原审原告)甲被上诉人(原审被告)乙房产经纪公司一、基本案情甲与乙房产经纪公司签订房屋租赁合同约定,甲承租本市某处住房,租赁期限自2003年10月8日至2004年10月7日,租金为1600元/月。甲依据该协议向乙房产经纪公司交纳了押金1600元。2003年12月5日,甲向乙房产经纪公司提出退租申请。双方于2004年1月7日对租赁房屋内的物品进行了清点,并填写了房屋租赁物品交割单,该单记载除有卫生间两块壁砖脱落、水费(起始数1479,终止数1483)与燃气费(起始数1440,终止数1456)未结清外,无其他屋内物品损坏的记录。双方于当日签订…     

三种氨基甲酸酯杀虫剂的检验方法比较

呋喃丹(furadan),又名卡巴呋喃(carbafuran)、克百威、呋灭威、虫螨威,纯品为白色粉末,进口工业产品为紫色颗粒,国内产品为红色颗粒。微溶于水,溶于苯、乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,在碱性介质中不稳定。灭多虫(Methomyl),又名灭多威、万灵、速灭威,白色粉末。微溶于水,溶于苯、乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,在碱性介质中不稳定,对热不稳定。铁灭克(Temik),又名涕灭威(Aldicarb),纯品为白色粉末,工业产品为黑色颗粒。微溶于水,溶于苯、展开剂万灵涕灭威呋喃丹10.7280.7860.84320.3950.5130.65830.7500.7890.83040.7760.8680.88250.7820.859…     

LC-MS/MS检测生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲

目的建立生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,并进行方法学验证。方法 0.4 m L血液、尿液或0.4 g肝组织加入内标混匀后用乙酸乙酯进行提取,提取物经Allure PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测检测雷公藤甲素和雷公藤酯甲。结果各生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲在相应的线性范围内线性良好(r0.995 0),检出限均为2 ng/m L或2 ng/g,回收率为61.08%~102.98%,日内精密度和日间精密度均小于12.58%,准确度为90.61%~105.80%。结论所建方法简便、选择性好,适用于同时分析各种生物检材中的雷公藤甲素和雷公藤酯甲,为雷公藤中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。     

N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证

目的 对毒品案件样本进行N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮(bk-MDMA)确证检验.方法 采用阴离子检测、颜色反应、气质联用(GC/MS)、核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等方法对毒品案件中白色晶体样本进行剖析确证.结果 快速筛查结果提示样本为具有亚甲二氧基结构的仲胺物质的盐酸盐,经GC/MS、NMR、FTIR检验,确证样本为bk-MDMA,系3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetmaine,MDMA)的卡西酮类似物.结论 采用本文所用方法可以对毒品案件样本中N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮成分进行确证,该药具有滥用的可能性应引起相关部门的重视.     

诱放五氟利多实施敲诈勒索2例

五氟利多（Penflurid01）化学名4-（4-氯-3-三氟甲苯）-1-E4，4-双（对氯苯）丁基哌啶醇。纯品为白色结晶性粉末。熔点105～107℃，易溶于氯仿、丙酮、热乙醇，微溶于石油醚、水；分子式为C28H27，CIF5NO，分子量423．97。五氟利多临床上系镇静精神病药物，具有镇静精神，使兴奋性降低，抑制呼吸，降低体温，抑制丘脑下部体温调节中枢，使体温调节功能减弱等作用。根据其结构特点，我们可采用硝酸银溶液显色反应来进行化学鉴别，根据其具有的吸收光谱特征利用紫外光谱法进行定性定量分析。利用五氟利多实施敲诈勒索的案例比较少见，笔者在基层办案中遇到2例，现报道如下。     

公证连着你我他

甲：竹板舞动响连天 各位朋友听我言 今天我俩来表演 要把公证来宣传 乙：现行法律是很多 今天单把公证说 公证法的作用大 关系百姓千万家     

LC-MS/MS检测生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲CSCD

目的建立生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法,并进行方法学验证。方法 0.4 m L血液、尿液或0.4 g肝组织加入内标混匀后用乙酸乙酯进行提取,提取物经Allure PFP Propyl柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子化（ESI＋）、多反应监测检测雷公藤甲素和雷公藤酯甲。结果各生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲在相应的线性范围内线性良好（r〉0.995 0）,检出限均为2 ng/m L或2 ng/g,回收率为61.08%～102.98%,日内精密度和日间精密度均小于12.58%,准确度为90.61%～105.80%。结论所建方法简便、选择性好,适用于同时分析各种生物检材中的雷公藤甲素和雷公藤酯甲,为雷公藤中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。