高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱

目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。     

药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析。方法样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L碳酸氢铵溶液(pH=10)为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定涉案药酒中乌头生物碱的含量。设定方法下乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的保留时间分别为5.10 min、5.64 min、4.58 min,用于定量分析的离子对(m/z)分别为646.6-586.6、616.6-556.6、632.7-572.6。在1~200 ng/mL内,乌头碱线性回归方程为Y=343.8X+38901(R2=0.9995);在100~1000 ng/mL内,次乌头碱线性回归方程为Y=3.817X-357.579(R2=0.9991);在0.5~10 ng/mL内,新乌头碱线性回归方程为Y=719.562X+128.748(R~2=0.9995)。用此方法检测出涉案药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量分别为71.85,415.86,1.49μg/mL。结论建立的高效液相色谱-质谱法可用于药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的快速测定。     

高效液相色谱法测定草乌中乌头碱含量

目的建立反相高效液相色谱方法定量分析药材生草乌中乌头碱的含量。方法XTerraTMRP185μm,(150mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈:10mmol·L-1碳酸氢铵50∶50(V/V)等度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长230nm。结果乌头碱的线性范围为5～20μg,最小检出浓度为0.5μg/ml。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于生药、饮片、药酒中乌头碱的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

血浆中水杨酸的高效液相色谱分析

目的 建立血浆中水杨酸的高效液相色谱快速分析方法。方法 以正常人血浆添加标准水杨酸对血浆样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,对单剂量口服乙酰水杨酸缓释片的健康受试者血液中代谢成份水杨酸进行浓度监测。结果 该方法在血浆中的线性范围是0.05～4.0μg/mL;最低检测浓度为0.05μg/mL;日内、日间精密度分别小于4.3％和5.2％;回收率在97.2％-101.7％。结论 所建方法迅速、灵敏,可在1.5h内完成血浆中SA的检测,并可准确监测至服药后36h的血代谢浓度值。     

乌头中剧毒生物碱的提取分离

目的从乌头属植物中提取分离剧毒生物碱乌头碱、中乌头碱、次乌头碱;方法酸性水溶液提取,碱化后中性氧化铝柱层析,IR、EI-MS确认结构;结果利用该方法提取以上3种生物碱得到的回收率与碱性苯溶液法相似。结论该方法所用试剂成本低、毒性小,适用于制备乌头碱、中乌头碱、次乌头碱对照品。     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC法分析

目的建立血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC检测方法。方法取空白血液或脑脊液添加不同量的尼可刹米对照液,碱化后用二氯甲烷等有机溶剂提取,用HPLC方法检测。对方法的萃取回收率、线性、精密度等进行考察。结果方法选用二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取回收率大于60%。血液中尼可刹米的在0.5~100μg/ml范围内线性良好,R2为0.9993;脑脊液中尼可刹米的线性范围为0.1~100μg/ml,R2为0.9996,最低检出限是5ng(S/N≥3)。检测血液和脑脊液中的尼可刹米方法的精密度均小于6%。结论所建方法准确、简便、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床药物分析。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

SPE-HPLC法分析大鼠血浆中灭多威

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL（r=0.9993,P〈0.001）,血浆中的检测限0.03μg/mL（S/N≥3）,日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。     

HPLC-DAD determination of opioids, cocaine and their metabolites in plasma

High performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD) was used to develop a method for the simultaneous determination of morphine, codeine, 6-acetylmorphine (6AM), cocaine, benzoylecgonine (BEG), cocaethylene, methadone and its metabolite, 2-ethylidene-1,5-dimethyldiphenylpyrrolidine (EDDP), in plasma. Following solid-phase extraction with Bond Elut Certify cartridges, chromatography was performed on an X-Terra RP8 column (250 mm x 4.6 mm i.d., 5 microm particle size), using acetonitrile-phosphate buffer pH 6.53 as mobile phase and elution in the gradient mode. The detector response was linear at concentrations over the range 0.1-10 microg/mL in plasma, and the correlation coefficients for the eight drugs studied were all higher than 0.99. The average extraction recoveries from plasma ranged from 60% for BEG to 95% for methadone. The precision was acceptable, with coefficients of variation oscillating between 2.55% and 6.45%. The accuracy was found to be within satisfactory limits (+/- 8.1%). Finally, the method was applied to 21 plasma samples from fatal overdoses, obtaining positive results for two or more drugs.     

人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析

目的建立人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析方法,用于法医学鉴定和指导临床合理用药。方法以空白人血浆和尿液分别添加标准碘解磷定对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性、定量分析方法进行考察和优化。对疑似有机磷中毒抢救或死亡者血、尿中的碘解磷定浓度进行测定。结果血、尿中碘解磷定浓度的线性范围是0.5~8.0μg/m l;定量检测的浓度限为0.5μg/m l;日内、日间精密度RSD≤5.3%(n=5);回收率:血≥(96.7±2.9)%;尿≥(93.7±3.8)%。结论所建分析方法快速、准确,适应于法医学鉴定和临床救治中碘解磷定血、尿浓度监测等相关研究。     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

Rapid and simple method for direct determination of several amphetamines in seized tablets by GC--FID

A simple and rapid method for direct simultaneous determination of amphetamine, methamphetamine, 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxy-N-ethylamphetamine (MDEA) and N-methyl-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-butanamine (MBDB) in seized tablets was developed using gas chromatography with flame ionization detection. Separation of all six underivatized amphetamines, including diphenylamine as internal standard, was performed in about 6 min, using SPB-50 capillary column. Amphetamine and methamphetamine eluted with negligible tailing while the other amphetamines had highly symmetrical peaks. Sensitivity per component on-column was in the nanogram range, and reproducibility from 2.6 to 6.6% at low concentration (2.4 microg/mL) and from 1.2 to 2.6% at high (70 microg/mL) concentration. The method has a wide linear range, from Limit of detection (LOD) to almost 200 microg/mL, thus allowing analysis of different samples across a wide range of possible concentrations of amphetamines. This simple, fast and precise method using gas chromatography--flame ionization detector (GC--FID), in conjunction with other methods (TLC, IR, HPLC), can be used for identification of amphetamines and direct determination in seized tablets, especially in laboratories with heavy workload.