GC-MS法测定血中1-甲基海因含量及其法医学应用

目的建立全血中1-甲基海因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,为1-甲基海因相关法医学鉴定案件提供技术支持。方法取0.5 m L血样,加入500 ng内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF_(525A))、0.01 mol/L稀盐酸溶液2 m L,加入碳酸铵0.5 g调节p H值为9,加入乙酸乙酯2 m L,然后离心,取有机溶剂层,吹干后进行GC-MS分析。结果血液中1-甲基海因在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好,线性回归方程为y=0.015 51 x+0.007 26(R~2=0.999 7),最低检出限为0.1 ng/m L,回收率为93.02%~108.12%,日内、日间精密度分别小于6.07%和13.37%。结论本方法测定所得结果准确,重现性好,可用于血样中1-甲基海因含量的测定。     

氨基磺酸除垢剂致硫化氢中毒的法医化学探讨

目的研究中毒死亡现场中的硫化氢来源。方法本文针对一例氨基磺酸使用中的意外中毒死亡事故,概述了氨基磺酸的物理化学性质,测定了生物样品中的氨基磺酸和硫化氢。结果死亡者心血中硫离子浓度为3.5μg/mL,提出了硫化氢的中毒来源,即氨基磺酸在硫酸盐还原菌作用下生成硫化氢,以及与硫化亚铁作用生成硫化氢而导致中毒。结论提示氨基磺酸作为除垢剂具有潜在安全隐患。本文对于判定和预防硫化氢中毒具有实际意义。     

生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。