固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

硅藻土提取分离血中舒宁

舒宁（oxazepan），化学名为去甲羟基安定，临床上作为抗焦虑药，常见于自杀或因服用过量而造成中毒。有关血中舒宁的提取净化，目前国内外较为先进的方法是GDX系列固相革取法[1]。本文以硅藻土为支持物进行血中舒宁提取净化。该法不但具备GDX系列固相革取法的所有优点，而且比GDX系列固相革取法更为简单、实用，免去了载体活化、水洗杂质及震荡等复杂过程；同时回收率也有所提高。原理硅藻土属于亲水型填料，其作用原理为分配原理（GDX系列固相革取原理为吸附原理），填料为支持物，可将pH为1～12的水基质样品均匀分布到填料表面作为…     

头发中滥用药物的测定 (一)吗啡

本文主要介绍从吸食毒品者的头发中检测吗啡成分的方法。采用酸解和碱解的方法将头发解离,用固相提取技术,从解离液中获得净化样品,并对样品进行衍生化,用GC/MS方法进行检测。我们用10mg头发样品检测吗啡。     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法

固相革取是一种新的分离方法，和传统的液液革取法相比，具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料（如烷基键合相硅胶。大孔树脂）固相苹取和亲水性材料（如硅藻土、硅胶）固相革取两种。对于亲脂性材料革取，国内已有较多的研究，而亲水性材料固柏章取，国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速，回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv－250型紫外可见分光…     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

固相pH梯度等电聚焦技术在法医物证检验中的应用

等电聚焦理论60年代初被提出，此后不断被发展及应用，1982年意大利P．G．Righetti[1]建立了固相pH梯度等电聚焦（ImmobilizedpHGradientsIscelectrofocusingIPGIEF）。IPGIEF克服了缓冲能力不均一，pH梯度不稳所造成的“平台现象”等缺点，灵敏度提高了10倍，电泳结果更完美，故此项技术获得了很快的发展。八十的代末，我国少数生物学实验室开始使用此项技术，但国内至今还未见有IPGIEF技术在法医学中的应用报告。本文应用固相pH梯度等电聚技术对人血清GC进行分型研究并与传统的两性载体等电聚焦做了比较。材料与方法一、样品…     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺的分析研究进展

对近几年国内外22篇有关生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺测定的文献进行了综述。介绍了血、尿、毛发等生物检材的收集与预处理方法,比较了生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺的液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)和顶空固相微萃取(HS-SPME)等提取方法,以及内标的选取、不同的衍生化方法和包括免疫、GC/MS、GC/NPD、GC/ECD、GC/FID、HPLC、HPCE在内的各种检测方法。最后,对分析结果的评定进行了讨论。     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较

拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用，这类农药对人畜低毒，但对鱼、虾等水生生物毒性较大，近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法（solid phase extraction，SPE）在法庭科学领域已有广泛应用，但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此，本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药，运用气相色谱电子捕获检测器（即GC／ECD）进行检测，比较不同固相萃取小柱的提取效率。     

用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

固根萃取技术在系统药、毒物分析中的应用

根据反相色谱法及离子交换色谱法的原理,研制了一种固相萃取小柱,建立了筛分系统,可以同时完成对复杂体系中酸性、中性及碱性药、毒物的一次革取净化及富集,适应于系统毒物及药物筛分工作的需要。并对筛分柱的草取机理进行了初步的实验论证。     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

SPE-GC／MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC／MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0．01μg／mL,线性关系良好,相关系数R2=0．9900以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。