固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

分散液液微萃取气质联用法分析鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯

以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。     

拟除虫菊酯类农药的GCMSMS定性分析方法

建立混合拟除虫菊酯类农药的三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)定性分析方法;应用三重四级杆气质联用仪对拟除虫菊酯类农药进行定性分析,比较不同条件下拟除虫菊酯类农药的保留时间、母离子和子离子的关系、碰撞能量等影响因素,得到了拟除虫菊酯类农药的GC/MS/MS定性分析方法,其中溴氰菊酯的GC/MS/MS检出限为30ppb,其它拟除虫菊酯类农药的检出限均低于30ppb,为实际案件中拟除虫菊酯类农药的定性分析提供了方法和依据。     

草甘膦的定性定量分析方法

目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/NPD定量分析,结果 可行,检出量0.5ug/mL。结论:通过衍生化后可以应用GC/MS、GC/NPD对草甘磷进行定性 定量分析。     

气相色谱—质联用检验稻田水中双甲脒农药残留的研究

本文使用液液萃取法对稻田水进行前处理,使用气质联用仪检测稻田水中双甲脒残留进行分析,系统考察了不同的提取剂和PH值对检测结果的影响,优化了萃取条件,建立了稻田水中双甲脒的气质联用检验方法。该方法快速、灵敏、准确,可用于稻田水中双甲脒的定性、定量分析检验。     

固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂

建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

大容积进样固相萃取GC/MS法检验水中的微量甲拌磷

本文通过在不同体积的水中添加一定量的甲拌磷,然后采用大体积进样─全自动固相萃取仪萃取溶液中的甲拌磷并进行GC/MS分析,测定其回收率。结果显示,该方法对水中的微量甲拌磷的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼(虾)塘投毒案件的检验。     

生物检材中液化石油气的GC/MS分析方法

简述应用顶空进样-气质联用仪对瓶装液化石油气主要成分和液化石油气中毒后生物检材中液化石油气主要成分的定性分析方法,得出了液化石油气的气质联用色谱分析条件,同时对可疑液化石油气中毒的生物检材进行了分析,得到了理想的效果。应用气质联用法可对生物检材中液化石油气主要成分进行有效的分析,方法可靠可行。     

生物检材中海洛因的检验

对海洛因做定性分析需要根据不同的检测方法对样品进行处理.研究发现,人体之尿液、胆汁和肝脏是判断是否使用海洛因的最佳检材.不论检测方法如何,检测限与样品的前处理方法有关,使用固相萃取法预处理时,GDX301、C18固相柱优于其他固相柱.免疫分析法、薄层色谱法、毛细管电泳法具有快速、灵敏等优点,但检测结果需要进一步确证.     

红外光谱快速检验常见农药

近年来,涉及农药的投毒等案件越来越多,对于常见农药的快速、准确的检验显得日益重要。常见的农药检验方法主要有:薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、气质联用法、红外光谱法等。红外光谱反映的是物质分子中所含各个原子之间存在的种种形式的振转运动,由于每一种农药的红外光谱都有其特有的红外光谱指纹特征,因此通过红外光谱对农药作出鉴别是最为可靠的[1]。为此,各国药典都将红外光谱作为法定的毒物鉴别的主要方法[2]。我们利用红外光谱仪进行了常见农药检验的有益探索,检验了几十宗案件,无一出错。及时、准确地提供了大量可靠的科学证…     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

气相色谱法测定生物检材中的灭多威成份

本文建立了检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法经液相萃取、固相萃取后,检液用气相色谱以及气-质联用仪器分析;结果灭多威用气相色谱仪NPD检测器检验的保留时间为7.735min,质谱图分析为7.663min,分子离子峰是m/z162,主要碎片离子是105m/z、58m/z、79m/z。结果表明检验方法稳定准确可靠,重现性好,可应用于实际办案中。     

GC/MS/MS定性分析人体血液中的吗啡

建立人体血液中吗啡定性分析方法。方法经过混合溶剂提取,利用气相色谱—二级质谱联用对吗啡进行定性分析。结果确定了人体血液中吗啡的气相色谱—二级质谱联用的质谱条件。结论该方法定性结果准确、可靠,可满足实际办案需要,为吸食吗啡类毒品人群血液中吗啡的定性分析提供了分析方法和依据。     

常见安眠镇静药气相色谱分析法

本文讨论了２４种常见安眠镇静药的气相色谱定性分析方法，比较了ＧＣ／ ＦＩＤ和ＧＣ／ＮＰＤ两种检测器对这２４种安眠药的分析效果，得出了用毛细管柱分析常见安眠镇静药的气相色谱定性分析方法。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。     

DSQ气质联用仪自动筛选常见农药的方法研究

来研究的目的建立快速、灵敏的常见农药的质谱自动筛选检测方法。方法是建立常见农药的质谱用户库,优化分离条件,优化质谱数据的自动分析参数,进行标样和样品分析。从而建立了含407种常见农药的质谱用户库;建立了自动筛选方法;得到了72种常见农药的保留时间和检测限。该方法具有快速、灵敏、准确的优点,完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

自动固相萃取法(SPE)提取血或尿中的常见安眠药成分

常见安眠药 (包括巴比妥类、苯二氮 艹卓 类、吩噻嗪类药物等 )是刑事化验经常需要进行筛选检验的药物 ,本文研究采用美国Zymark公司的固相萃取仪和Waters公司的OasisHLBCartridge固相萃取柱 ,建立了利用单根小柱 ,同步一次提取检验血、尿中的常见安眠药 (包括酸性、中性和碱性药物 )的自动固相萃取法 (SPE)。该方法具有操作简便快捷 ,提取回收率高并且稳定的特点 ,能够应用于实际办案。     

自动固相萃取薄层色谱法检验水中百草枯

本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验,结果显示,该方法对水中微量百草枯的提取效果好,用TLC法进行检验,方便快捷,尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。     

乳化分散固相萃取GC/MS法检验青椒叶中的阿普隆

本文采用乳化分散法将含有杀菌剂阿普隆的青椒叶进行匀浆处理,将青椒叶上的杀菌剂充分转移到水中,然后经过滤并离心,取上清液经全自动固相萃取仪进行固相萃取,洗脱液进行GC/MS分析。采用该法对青椒叶上残留杀菌剂阿普隆进行提取分析,取得了满意的效果。     

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定血中硝基安定含量

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取和亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的研究报导，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。我们经研究建立了血中硝基安定以硅藻土为固相材料进行提取，用紫外导数光谱进行测定的方法，该法表明用硅藻土进行萃取比用亲脂性材料进行的固相萃取操作更为简便、快速，药物回收率也更高。实验部分一、主要仪…