鱼塘水中常见农药的气质联用检验方法

本文介绍了鱼塘水中22种常见有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的固相萃取和气质联用检验方法,该方法应用HLB固相萃取柱对大体积鱼塘水中常见22种有机农药的提取方法,并在同一色谱条件下对这22种农药进行气质联用定性分析,结果表明方法回收率达到60%以上,定性方法准确可靠,适合鱼塘投毒案件中大体积鱼塘水的定性分析。     

固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测

采用液-液提取技术对血中氯胺酮进行萃取,以安定为内标,用毛细管电泳方法分析检测, 方法简便、准确、回收率较高,最小检测限可达30ng/mL。并通过实验兔的中毒实验,对中 毒兔的血检材进行了分析,证明该方法对检测氯胺酮中毒兔血准确、灵敏,可用于氯胺酮吸 毒的认定。     

气相色谱—质联用检验稻田水中双甲脒农药残留的研究

本文使用液液萃取法对稻田水进行前处理,使用气质联用仪检测稻田水中双甲脒残留进行分析,系统考察了不同的提取剂和PH值对检测结果的影响,优化了萃取条件,建立了稻田水中双甲脒的气质联用检验方法。该方法快速、灵敏、准确,可用于稻田水中双甲脒的定性、定量分析检验。     

鸦片类毒品的液-液-液三相中空纤维液相微萃取机理研究

选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的p H值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂

建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

固相微萃取技术（SPME）在炸药残留物检验中的应用

爆炸现场物证的采取、物证检材的提取都是非常关键的步骤,直接影响到鉴定结论。固相微萃取技术是近年来国际上兴起的一项样品前处理技术。该文分析了用固相微萃取方法进行实验室和现场取样的一些技术问题,结果显示:固相微萃取比丙酮萃取更有利于实验室使用,它可以作为现场提取样品的补充工具。     

气相色谱法测定生物检材中的灭多威成份

本文建立了检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法经液相萃取、固相萃取后,检液用气相色谱以及气-质联用仪器分析;结果灭多威用气相色谱仪NPD检测器检验的保留时间为7.735min,质谱图分析为7.663min,分子离子峰是m/z162,主要碎片离子是105m/z、58m/z、79m/z。结果表明检验方法稳定准确可靠,重现性好,可应用于实际办案中。     

固相萃取法检测洗胃液中海洛因

通过实验 ,筛选出了PT -C1 8固相柱萃取检材洗胃液中海洛因的最佳实验条件 ,选用GC/NPD毛细管色谱技术进行分析。该方法经实际案例验证 ,可用于洗胃液中海洛因的分析测定     

蜡梅花石油醚萃取物的GC-MS分析及AChE抑制率测定

目的分析蜡梅花乙醇提取物的石油醚萃取物的化学成分,并测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制活性。方法用75%乙醇对风干的蜡梅花进行超声辅助常温浸泡提取,提取物分散于水中后,用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇依次萃取,将石油醚萃取物进行GC-MS分析,并用改良的Ellman比色法测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制率。结果经GC-MS分析鉴定共得出54种化合物,并用面积归一化法确定各成分质量分数。石油醚萃取物对乙酰胆碱酯酶的抑制活性呈现一定的量效关系。结论蜡梅花石油醚萃取物具有一定抗乙酰胆碱酯酶活性。     

大容积进样固相萃取GC/MS法检验水中的微量甲拌磷

本文通过在不同体积的水中添加一定量的甲拌磷,然后采用大体积进样─全自动固相萃取仪萃取溶液中的甲拌磷并进行GC/MS分析,测定其回收率。结果显示,该方法对水中的微量甲拌磷的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼(虾)塘投毒案件的检验。     

固相萃取法在唑仑类安眠镇静药物提取中的应用

应用固相萃取法提取尿液中唑仑类安眠镇静药物。讨论了唑仑类安眠镇静药物固相萃取的最佳 pH值、固相吸附柱等提取条件 ;得出唑仑类药物固相萃取方法回收率达 75 %以上 ,尿液中唑仑类安眠镇静药物固相萃取的提取回收率达 70 %以上 ;确定了生物检材中唑仑类安眠镇静药物的固相提取方法和GC/ECD定性定量分析方法     

百草枯分析

实现的主要功能：1．建立了多种离子交换固相萃取法提取环境样品及生物检材中百草枯的方法，克服了液一液提取易于乳化、操作复杂、净化效果差，普通固相萃取回收率低、选择性差的缺点，获得了良好的重现性、满意的回收率和洁净的提取产物，彻底解决了生物检材中百草枯难以提取的难题。     

乳化分散固相萃取GC/MS法检验青椒叶中的阿普隆

本文采用乳化分散法将含有杀菌剂阿普隆的青椒叶进行匀浆处理,将青椒叶上的杀菌剂充分转移到水中,然后经过滤并离心,取上清液经全自动固相萃取仪进行固相萃取,洗脱液进行GC/MS分析。采用该法对青椒叶上残留杀菌剂阿普隆进行提取分析,取得了满意的效果。     

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定血中硝基安定含量

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取和亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的研究报导，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。我们经研究建立了血中硝基安定以硅藻土为固相材料进行提取，用紫外导数光谱进行测定的方法，该法表明用硅藻土进行萃取比用亲脂性材料进行的固相萃取操作更为简便、快速，药物回收率也更高。实验部分一、主要仪…     

生物检材中液化石油气的GC/MS分析方法

简述应用顶空进样-气质联用仪对瓶装液化石油气主要成分和液化石油气中毒后生物检材中液化石油气主要成分的定性分析方法,得出了液化石油气的气质联用色谱分析条件,同时对可疑液化石油气中毒的生物检材进行了分析,得到了理想的效果。应用气质联用法可对生物检材中液化石油气主要成分进行有效的分析,方法可靠可行。     

尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。