GC/MS检测“无根水”中的6-苄基腺嘌呤

6-苄基腺嘌呤（6-benzylaininopurine）,中文别名为2-苄氨基嘌呤、N-苄基腺苷、丙烯酸正丁酯,简称6-BA,相对分子量225.25,分子式为C12H11N5,结构式见图1。     

HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

HPLC-ESI/MS/MS检测奥克托金的方法研究

目的建立HPLC-ESI-MS/MS检测奥克托金的方法。方法在负离子模式下,引入CH3COO-,形成加合离子[M＋CH3COO]-,通过电喷雾电离和多反应监测模式,找出离子对,进行定性分析。结果确定奥克托金的检测离子对为354.9/46.0,354.9/147,354.9/174.2和354.9/100,最低检出限达5×10-2ng/mL。结论本方法可以有效的检出微量奥克托金。     

GC/MS检验燃烧残留物中的矿物油1例

1案例简介 2008年8月2日早晨，京山县罗店镇徐杨村发生一起命案，张某（男，43岁，农民）致6人死亡，1人重伤，并将其中1名受害人焚尸。派出所民警将正准备逃离现场的犯罪嫌疑人张某抓获。笔者随后进入现场，从被焚受害人身上提取了燃烧残留物稻草灰。     

生物检材中阿维菌素的HPLC—MS／MS分析

目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素（Avermectins）的HPLC—MS／MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱（2．1mm×100mm,3．5μm）色谱柱分离,以甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（75：25）为流动相,流速为0．2mL／min。结果线性范围10ng／mL～3μg／mL,最小检出限为0．1ng／mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。     

氯化汞的GC/MS检验

氯化汞（HgCl2,Mercuric chloride,分子量271.5）俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,     

马钱子中毒者的GC/MS检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情2010年10月13日,张姓两兄弟(8岁、3岁)各服用了乡卫生院兑的1勺马钱子粉末(二人均患有小儿麻痹症)。服药后几分钟,2人便出现惊厥、口吐白沫症状,约0.5h后死亡。1.2毒物分析检验检材情况①两死者胃组织及胃内容物、肝组     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

GC/MS法检验舍曲林1例

舍曲林（Sertraline），可选择性抑制中枢神经系统对5-羟色胺的再摄取，从而使突触间隙中5-羟色胺浓度增高，发挥抗抑郁作用。主要用于治疗抑郁症，亦可用于治疗强迫症。关于舍曲林的检验，使用LC／MS法的报道较多，笔者在工作中将GC／MS法用于生物检材中的舍曲林成份的检验，取得了满意的效果，现报道如下：     

毒鼠强与马钱子碱混合毒物的GC/MS检验分析

毒鼠强（Tetramine，化学结构式见图1）又名“424”、鼠没命等，化学名为四次甲基二砜四胺，分子式：C4H8N4O4S2，分子量：240．27，纯品为白色粉末，255℃～260℃分解，无味，不溶于水，难溶于乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。毒鼠强的毒性很大，入口服最低致死量为5mg／Kg.     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

GC-MS检验氯胺酮制毒原料羟亚胺1例

羟亚胺（Hydroxyli mine）,化学名：1-羟基环戊基-邻氯苯基-N-甲亚胺,英文名：1-[（2-chloro-phenyl）（methyli mino）methyl]cyclopentanol,分子式：C13H16Cl NO,分子量：237。结构式见图1。常见形式为盐酸羟亚胺,纯品为乳白色或白色粉末,熔点：175℃~185℃。工业用盐酸羟亚胺为咖啡色结晶粉末状。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

GC／MS法检验杀扑磷

杀扑磷(methidathion),又名甲噻硫磷,灭达松,商品名称:速扑杀(Supracide),化学名称:5-2,3一二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-硫二氮卓()-3基甲基O,O-二甲基二硫代磷酸酯,分子式:C6H11N2O4PS3,分子量:302,结构式见图1。理化性质:纯品为无色结晶,20℃时比重1.495,熔点39℃～40℃,蒸气压186.6×10-6Pa,20℃时溶解度水中250mg/L,丙酮中690g/L,乙醇中260g/L,环已酮中850g/L,二甲苯中600g/L。制剂由有效成分和稳定剂、乳化剂、溶剂及染料组成,外观为深蓝色液体,比重1.04～1.08,闪点24℃～28℃。据中国农药毒性分级标准,杀扑磷是一种广谱、高毒的…     

SPE-LC/MS/MS法检验血尿中的茚地普隆

建立了新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆的LC/MS/MS定性定量检测及血、尿等生物检材的自动固相萃取提取方法.实验结果表明,本方法准确、快速、高效,可以满足新型镇静药物茚地普隆的日常检验工作需要.     

氯硝柳胺的GC/MS检验

氯硝柳胺名为4′-硝基-2,5-二氯水杨酰苯胺,英文名Niclosamide,文别名灭绦灵,防-67,分子结构见图1。相对分子量327.12,熔点228-232℃,CAS：50-65-7,本品为淡黄色粉末,无味,微溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚,在水中几乎不溶[1]。