浅谈易制毒化学品盐酸羟亚胺的管控

国内外毒品形势日趋严峻,作为易制毒化学品盐酸羟亚胺的防控与打击日渐成为司法机关面临的一个全新领域与课题,本文从盐酸羟亚胺问题的形成、面临的形势等方面入手,提出一系列盐酸羟亚胺防控与打击的新思路。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

三种羟亚胺分析方法的比较

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

北京地区汉族人群G1m(3)因子的频率分布调查

应用本实验室自制的酶标记Glm（3）单克隆抗体和Det－ELISA方法．对北京地区汉族人群Glm（3）基因分布频率进行调查。1材料与方法1．1血样采集北京地区301名无血缘关系的健康人的静脉血,置4℃冰箱保存。临用前20倍稀释,同时20倍稀释抗体。1．2主要试剂酶标记抗Glm（3）单克隆抗体〔HRP－mcAb－Glm（3）〕,为本实验室自制;显色液：4-氯-1．奈酚（Fluka公司）和DAB混合物。1．3检测方法按文献［1］方法检测Glm（3）。2结果和讨论2．IGIm（3）的表型判断在硝酸纤维膜上呈现蓝褐色斑点为Glm（3）阳性。2．2北京地区汉族人群Glm（3…     

超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究

目的采用电子鼻（超快速气相色谱仪）对汽油样品分析。方法用主成分分析法（PCA）对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号（90#、93#、97#）进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件：进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃（30s）-1℃/s-280℃（30s）;FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。     

4-甲基乙卡西酮的检验

4-甲基乙卡西酮（4-Methylethcathinone,4-MEC）是一种近年来在英、美、澳等国家较为流行的新兴的合成类兴奋剂,属于合成卡西酮类物质,是管制精神药物卡西酮（cathinone）和甲卡西酮的衍生物,化学名：1-（4-甲基苯基）-2-乙基氨基-1-丙酮（2-（ethylamino）-1-（4-tolyl） propan-1-one）,分子式：C12H17NO,分子量：191.27.4-甲基乙卡西酮与4-甲基甲卡西酮（4-Methylmethcathinone,4-MMC）结构类似,结构式见图1,可以单独使用,或者和其他的卡西酮类化合物共同使用.     

地芬诺酯的GC／MS分析检验

地芬诺酯（Diphenoxylate），别名苯乙哌啶，化学名称为：4-Piperridinecarbxulicacid，-1-（3-cyano-3，3-diphenylpropyl）-4-phenyl，acid ethyl ester，分子式：C30H32N2O2，分子量：452．52，化学结构式见图1。     

服过量盐酸芬氟拉明死亡一例

盐酸芬氟拉明是一种减肥药，服用过量致死尚未见报道，笔者工作中遇到一例，现报告如下：侯某，女21岁，工人，体态较胖，某日夜因失恋口服盐酸芬氟拉明（上海医药工业研究院实验药厂，批号：930605，）约50片（20mg／片），服药后约30分钟出现周身发抖，头晕、无力、软瘫倒地，入院后神态尚清。T：35℃，P：120次／min，BP：20／12kPa，并有口唇发绀，呼吸困难等症状。体检两肺闻及湿性罗音，心律齐，心音尚可，后出现抽搐，经抢救无效于服药后3小时30分死亡。死后9小时尸检。全身无损伤，双侧瞳孔等圆，直径为0．6cm，球睑结合膜充血，…     

幽默

绝妙的数学式对联——上联：2＋0＋1＋3＋1＋4=11（光棍），说明做人不能用加法，只索取，结果就是孤家寡人；下联：2-0-1-3-1—4=-7（夫妻），说明与人相处要用减法，讲奉献，人生就不会孤单；横批：201314（爱你一生一世）。     

柱前衍生化GC／MS分析鱼塘水中五氯酚

五氯酚（Pentachlorophenol--PCP），分子式C。HCl5O，纯品为无色针状结晶，有酚的气味，熔点190℃～191℃，沸点310℃，比重1．978（20℃），100℃蒸汽压为0．12mmHg，能随水蒸汽挥发，在水中的溶解度为1．8％（27℃）。易溶于大多数有机溶剂。     

兽用麻醉药鹿眠灵中毒案例分析

盐酸赛拉嗪（盐酸二甲苯胺噻嗪，Xylazine hydrochloride），又名龙朋（Rompun），商品名陆眠灵（鹿眠灵），为赛拉嗪的盐酸盐，其有效成分赛拉嗪，又称甲苄噻嗪，英文名称Xylazine，分子式为C12H16N2S，分子量为220．33384，纯品为白色结晶，易溶于水、乙醇和甲醇，微溶于乙醚和氯仿，是一种肾上腺能受体激动剂，具有镇静，镇痛和中枢性肌肉松弛作用（见图1，图2）。     

血尿中溴敌隆的HPLC检验

1实验方法1．1试剂无水甲醇（色谱纯）,二甲基甲酰胺（分析纯）,无水硫酸钠（分析纯）,乙酸乙酯（分析纯）,乙酸（分析纯）,亚离子水,三级中性氧化铝（层析用）。标准储备液的配制：精确称取97．2％澳敌隆10．29mg,加溶剂二甲基甲酰胺溶解后,再加无水甲醇至10．OInl（lmg／ml）。1．2仪器HP－1100型高效液相色谱仪;GL-88B型旋涡混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂）;K．D浓缩器。1．3仪器条件色谱柱：HP-ODSHypersil5μm（200mrnX4．6mm）,C18保护柱（20mmX4．6mm）;柱温：36℃;载液A：水：乙酸＝100：0．5（V／V）;载…     

温度对硬膜外麻醉致死犬体内布比卡因死后再分布的影响

目的建立布比卡因在硬膜外麻醉犬体内死后再分布动物模型,观察温度对其死后再分布规律的影响。方法雄性杂种犬18只,盐酸布比卡因（5mg/kg）硬膜外麻醉致死,随机分3组,分别置于室温（20～23℃）、4℃和-20℃,于死后0、2、4、8、24、48、72、96、120h同一尸体提取心血、周围血、肝和大脑,GC-NPD、GC-MS法检测其中布比卡因含量,比较其各组含量变化。结果室温时心血、周围血和大脑的死后再分布现象较明显且复杂．4℃时死后再分布现象较室温下弱且缓慢。-20℃时4种检材中布比卡因的再分布现象进一步减弱。结论布比卡因在硬膜外麻醉致死犬体内可发生死后再分布．低温保存可延缓或阻止其发生。     

咖啡因对乳鼠脑皮质神经元凋亡的作用

目的考察咖啡因对乳鼠脑皮质神经元凋亡的作用。方法取出生后2-3d的乳鼠脑皮质神经元,在37℃、5%CO2、100%相对湿度的培养箱中培养7d后,分别加入终浓度为300μmol/L和1 000μmol/L的盐酸咖啡因培养液,继续培养6-36h后,流式细胞仪测定细胞内钙离子浓度、线粒体膜电位和细胞凋亡率,酶标仪测定Caspase-9的活性,电镜和Hoechst 33258荧光染色观察细胞的形态学改变。结果与正常组相比较,300μmol/L和1 000μmol/L盐酸咖啡因组在给药后6h的钙离子平均荧光强度明显增强（P〈0.05）,由正常值43.13±2.02分别增加到45.28±1.16和46.92±1.99;在给药后8h的线粒体膜电位下降最明显（P〈0.05）,由正常值443.58±11.77分别下降到289.53±16.47和165.14±14.72;在给药后10h的Caspase-9活性最高（P〈0.05）,由正常值1.00±0.000分别增加到5.33±1.02和8.33±0.92;在给药后36h的细胞凋亡率明显升高（P〈0.05）,由正常值4.94±1.74分别增加到15.98±2.03和18.70±2.09;在给药后24h荧光显微镜下见典型凋亡小体。结论咖啡因对乳鼠脑皮质神经元凋亡有促进作用。     

ITO法和判别函数法在同胞关系鉴定中的应用

目的探讨ITO法和判别函数法在全同胞、半同胞关系鉴定中的应用价值。方法根据500对全同胞、50对半同胞及500对无关个体的15个STR基因座（PowerPlex^TM 16体系）的分型结果,采用ITO法分别计算全同胞关系指数（FSI）、半同胞关系指数（HSI）及其比值（FSI：HSI）。比较三组配对个体的等位基因匹配情况,计算分型结果全不同的基因座数（x0）、半相同的基因座数（x1）和完全相同的基因座数（x2）,利用SPSS 13．0分析软件建立全同胞、半同胞和无关个体的判别函数。结果（1）以FSI≥19、FSI〈1作为全同胞与无关个体的判别标准,交互准确率为96.4％;以HSI≥19、HSI〈I作为半同胞与无关个体的判别标准,交互准确率为85.3％;以FSI：HSI≥1、FSI：HSI〈1作为全同胞与半同胞的判别标准,交互准确率为87．5％。（2）分别建立了全同胞-半同胞-无关个体、全同胞-无关个体、半同胞-无关个体、全同胞-半同胞4组判别函数．判别函数交互准确率为84．4％～97．7％,其中同胞-无关个体判别准确率最高。结论ITO法与判别函数法在全同胞、半同胞鉴定中均具有较高的应用价值。     

埋葬14年胃区腐泥中检出P，P’-滴滴伊1例

P，PL滴滴伊，英文名P，P’DDE，化学名称2，2-双（4-氯苯基）-1，1-二氯乙烯，分子式C14H8CL-4分子量为316，纯品为白色结晶粉末，是一种有机氯类杀虫剂，毒性LD50（rat．orl）880mg／kg，市售产品为P，PL滴滴伊的甲醇溶液，溶点89．6℃，沸点316．5℃，广泛用于杀灭农业害虫和卫生害虫。该类农药性质稳定、药效长久，在食品和自然界中可长期残留．常被用于投毒和自杀案件。     

微波在法医病理学免疫组化染色中的应用

将松下牌微波炉（microwave oven，MWO）应用于20例人体尸检材料（心、脑）的链霉菌素一生物素免疫组化染色（LSAB法），检测了10种心、脑组织抗原．MWO应用于尸检材料免疫组化染色时的使用要点为（1）抗原的修复：切片置于0.01M枸椽酸盐缓冲液（PH6．0）中，DEF档（210W），10min，温度92－98℃；（2）滴加正常血清、一抗、二抗及SP复合物后，于LOW档（70W），5min，温度20～37℃,其它步骤与标准方法一致．结果表明：MWO的应用有助于封闭抗原的修复，提高阳性染色程度，降低背景着色，缩短染色时间．     

利用不同温度下人肝细胞DNA降解参数推断早期PMI

目的对不同温度下人体肝细胞DNA降解状态进行多参数定量分析,得出温度相关的多元回归方程。方法选取13例已知PMI的人体离体肝脏,在死后13～34h内,分别在10℃、20℃及30℃条件下,每隔1h取材,进行细胞学涂片,Feulgen-Vans染色,选用图像分析系统检测几何参数（ID）及灰度参数（AOD）指标,对不同温度的检测指标进行多元回归分析,得出相应的回归方程。结果温度相关的肝细胞DNA降解推断死亡时间的回归方程：Y=25.789-0.656XT-41.958XAOD＋3.262XID（XT=10,20,30）。结论温度及反映DNA含量的各个参数与PMI存在较强的相关性,可以将温度作为参数引入方程用于推断PMI。