UFLC法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量

目的 超快速液相色谱法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量.方法 采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0mm×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1％甲酸):水(含0.1％甲酸)(80∶20,v/v),流速:0.25 mL/min;检测波长280nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-073的含量.考查方法的线性范围、灵敏度、精密度、回收率和稳定性,并用于检测实际案例样品.结果 JWH-073浓度在1～50μg/mL范围内线性良好(A=9 398.7C-635.75,r =0.999 9);最低检测限为100ng/mL(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为100.52％(RSD=0.36％),99.52％(RSD =0.43％),99.03％(RSD =0.17％).结论 本法测定新型“spike99”香料中JWH-073含量操作简便、灵敏、准确,重复性好,适于在相关案件检验中选用.     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

裂解毛细管柱色谱法检验微量油斑迹中常见高沸点矿物油脂的方法研究

采用居里点裂解毛细管柱色谱法,氢火焰离子化检测器,利用色谱峰“指纹轮廓图”分析法,特征峰的相对保留值(RRT)和相对百分含量比值(RCP)鉴别10种常见高沸点矿物油脂油斑迹,均获得满意结果。该法灵敏度高,鉴别能力强,数据重现性好,适用于犯罪现场微量油斑迹的检验,最小检测量为5μg。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。     

Micro-XRF法检测肺内抗酸性硅质颗粒及其在溺死诊断中的应用

目的利用微束X射线荧光光谱（microbeam X-ray fluorescence,Micro-XRF）分析技术检测肺内抗酸性硅质颗粒,并探讨其在法医学溺死诊断中的应用价值。方法将32只大白兔随机分为溺死组（n=12）、死后入水组（n=10）和对照组（n=10）,分别提取现场水样和各组肺组织。采用Micro-XRF法测定现场水样和肺组织中抗酸性硅质颗粒的面积含量。结果现场水样中抗酸性硅质颗粒面积含量为4.4mm^2/mL;溺死组、死后入水组、对照组肺组织中抗酸性硅质颗粒面积含量分别为（25.30±10.95）mm^2/g、（1.68±0.63）mm^2/g、（1.65±0.85）mm^2/g;溺死组肺组织中抗酸性硅质颗粒面积含量较死后入水组、对照组差异有统计学意义。结论肺内抗酸性硅质颗粒面积含量可作为一种溺死诊断的指标,Micro-XRF测定法灵敏度高、分析速度快,在法医学溺死诊断中具有潜在的应用价值。     

顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮

目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取(HS/SPME)-GC/NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠,在95℃下加热搅拌,用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头(100μm)顶空萃取20min,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0.2~20.0μg/ml范围内呈现线性关系(r2=0.9965),尿液添加1.0μg氯胺酮,平均回收率102.6%,RSD=3.39%(n=7),检测限1.13ng/ml(S/N=3)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。     

生物体内盐酸二氢埃托啡的检验

盐酸二氢埃托啡(Dihydroetorphine Hydroehloride)是我国近期研制生产的一种高效镇痛药,属阿片受体纯激动剂。其镇痛作用的剂量效应线与吗啡一样呈直线型,但其药理活性强度远比吗啡为强,达到相同镇痛作用的剂量比吗啡小6000～10000余倍。一般每次用药1～2片(20～40μg/片),日服量不能超过180μg。适用于各种晚期癌症剧痛的止痛,也可用于外伤、手术后、急腹痛和痛经等各种剧痛的止痛,包括对吗啡或度冷丁无效者。盐酸二氢埃托啡的有效作用时间较短,约2～4小时,使用方式为舌下含服和注射用药两种,口服用药无效。     

高效液相色谱法测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物的浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物-2-甲基-3[2-(羟甲基)-苯基]-4(3H)喹唑酮(Ⅰ)的浓度。安眠酮浓度在1-35μg/ml范围内呈直线相关(相关系数r=0.9980;回归方程y=0.06324x—0.1029),方法回收率平均为102.08±9.987(SD)％(n=5),检出限为1ng。其代谢物Ⅰ按原型安眠酮的线性浓度测定其相对量。本法为测定中毒者体内安眠酮及其代谢物Ⅰ的血浓度提供可行的手段。     

GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定

目的评定气相色谱—质谱法（GC/MS）测定尿液中氯胺酮含量的不确定度。方法依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL。结论尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线。     

过敏性休克死亡机体内白三烯变化的研究

本研究采用反相洗脱高效液相色谱(HPLC)法检测青霉素和血清过敏休克致死机体中自三烯(Leukotrienes,LTs)。(1)过敏休克前血中未检出LTs的任一组分,休克死亡后检出LTB_4和LTD_4。青霉素过敏血中LTB_4含量是10.10±4.76(ng/ml),LTD_4是26.75±6.55(ng/ml),未检出LTC_4和LTF_4。(2)正常动物肺,脾和肾中均未检出LTs。过敏休克的肺,脾和肾中不仅检出LTB_4和LTD_4,而且在不同脏器中呈规律分布。青霉素过敏肺中LTs_4是23.75±3.80(ng/g),LTD4是58.58±11.39(ng/g))未检出LTC_4和LTE_4。脾中仅有LTB_424.36±3.62(ng/g)。肾中仅有LTD_12.17±2.55(ng/g)。(3)过敏休克致死机体置室温6或12h,或置冰箱48h再测LTs,未见明显变化。(4)青霉素和血清诱发的过敏休克中,LTs的增加和分布是一致的。本研究提示:LTs含量和分布的变化是过敏性休克所共有,可为过敏性休克急死的法医学死因检定提供有价值的证据。