脲烷检验1例

1案例资料 王某,男,31岁,2009年12月,因贩卖毒品被抓获,在其住所内搜出5袋白色晶状可疑物品,王某自称为冰毒。上述检材采用GC/MS进行检验。仪器：岛津GC/MS QP2010Plus,AOC-20i自动进样器;色谱柱：RXiTM-5ms 30m×0.25mm×0.25μm;色谱条件：     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

毒品稀释剂N-异丙基苄胺的检验

近期,某公安局破获5起案件,查获N-异丙基苄胺盐酸盐660余g。本文将简述N-异丙基苄胺的检验以及相关资料。1实验部分1.1主要仪器美国安捷伦Agilent 7890/5975C气质联用仪。GC条件：DB-5MS型石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）;柱温80℃,以20°C/min升至280℃保持5min;载气为高纯氦气;进样量1.0μL;分流比为20∶1。     

全血中西地那非的HPLC分析

目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱：Nova-pak C18（150×3.9mm）,5.0μm;保护柱：Phenom enex C18（ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl）;流动相A：0.06%三氟乙酸＋0.06%三乙胺＋0.25%乙腈,B：乙腈,梯度程序分离;DAD：230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率：82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

盐酸芬氟拉明的GC／MS分析1例

盐酸芬氟拉明片(Fenfluramine HydrochlorideTablet)为一种白色药片,药片表面有“!”图案,其主要成分为盐酸芬氟拉明,化学名称为N-乙基-α甲基-3-氟甲基苯乙基胺盐酸盐,分子式C12H16F3N.HCl,分子量该2药67属.7苯2丙,化胺学类结食构欲式抑如制下剂:,具有中枢兴奋作用,但强度较弱,可使血压降低,亦能增加周围组织对葡萄糖的利用而降低血糖;还有降低甘油三酯、胆固醇、总血浆脂质的作用。1实验部分1.1试剂无水乙醇等均为分析纯。1.2GC/MS分析条件Agilent6890-5973N型气质联用仪,SGE-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。柱温:1…     

药物中间体假冒“冰毒”的检验1例

正1案例资料1.1简要案情2013年3月19日,某市公安机关在一轿车备胎存放处查获疑似"冰毒"晶体,净重约600g。1.2毒物分析检验样本处理取适量研磨后的检材,加入乙醇5mL,振荡10min,5 000r/min离心5min,取1.5mL上清液备检。仪器条件Agilent 7890A/5975C气-质联用仪(美国)。色谱条件:色谱柱HP-5MS 30m×0.25mm     

东莨菪碱的GC／MS检验

目的用气质联用方法分离定性案件检材中微量的东莨菪碱成分。方法以液-液萃取法提取分离,用CP5860(CP-sil8CB)毛细管拄(30m×0.25mm×0.33!m),并采用气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱。结果可检出检材中微量东莨菪碱,色谱分离良好。结论以气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱方法灵敏度高,测定结果准确可靠。     

GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例

1简要案情2005年11月7日,某男子对该厂脱硫塔进行维护时,出现昏迷,送到医院时已死亡。11月16日进行解剖,取血和肺进行毒物分析。2毒物分析检验2.1主要仪器与试剂美国Varian CP-38OO/SATRUN 2000气相色谱-谱联用仪;电热磁力搅拌器;2m l自动进样瓶(美国Supelco公司);浓硫酸。2.2仪器操作条件气相条件石英毛细柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;氦气0.8m l/m in,初始柱温:30℃,保持2m in,以30℃/m in升至280℃,保持1m in,进样口温度:260℃。质谱条件电子轰击离子源(EI),传输线温度250℃,阱温:170℃,扫描范围:40~70amu,不分流进样,溶剂延迟:…     

草甘膦、乙草胺中毒1例

正1简要案情2015年2月,南宁市某村一女子出现恶心、呕吐等中毒现象。在现场提取受害人家中青菜,受害人菜地种植的青菜以及嫌疑人家中农药喷雾器内液体进行检验。2理化检验2.1仪器分析条件2.1.1 Agilent6890气质联用仪色谱条件色谱柱EVDX-5ms 25m×0.20mm×0.33μm;柱温:60℃保持1min,以10℃/min至     

气相色谱-质谱法测定新型催泪喷雾中的3种常见辣椒素

目的 壬酸香草酰胺是新型催泪喷雾的主要刺激成分，旨在建立壬酸香草酰胺的分析方法，为打击相关犯罪活动提供技术支撑。方法 以最为常见的3种辣椒素类物质（天然辣椒素、二氢辣椒素、壬酸香草酰胺）为研究对象，建立以弱极性的DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行分离，以进样口温度为280℃进行检测的气相色谱-质谱法。结果 实现了3种辣椒素的基线分离，推断了辣椒素类物质的裂解机理，确定了m/z 137为辣椒素类物质的特征离子。将所建立的方法用于实际案件中催泪喷雾的检测，实现了喷雾中刺激成分的鉴定。结论 利用气相色谱-质谱法建立了催泪喷雾中的新型辣椒素壬酸香草酰胺的分析方法，该方法简便、灵敏度高，可用于实际案件的检验。     

血液1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪和1-(3-氯苯基)哌嗪检验

目的建立血液中1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(m CPP)的检测方法,并用于实际案件检验。方法 Zn SO4沉淀蛋白后,在p H11条件下,用氯仿/异丙醇(4/1,v/v)提取,采用GC/MS与GC/NPD分析。结果 TFMPP、m CPP回收率均在90%以上,在0.25~20μg/m L浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 9,最低检测限为0.135μg/m L。结论本方法回收率高,操作简便,可用于血液中TFMPP、m CPP的提取检测。     

下肢骨筋膜室综合征致死1例

1案例1.1简要案情李某,男,40岁,某年11月25日从0.8m的高处跳下时,把腿蹾了一下,回家后发热。当日19:00许,请来本村医生诊治。查体:T 38.9℃,BP 13.3/10.0kPa(100/75 mmHg),HR 85次/min,呼吸正常,双肺呼吸音略粗,右膝关节周围疼痛。诊断:发热待查。给予肌注安痛定2 mL,静滴阿奇霉素0.25 g×2支+0.9%生理盐水250mL。     

利用手榴弹自杀法医学分析1例

<正>1案例资料1.1案情摘要2016年×月×日上午,×市郊区田野里发现一"无头"尸体,疑为他杀,110指挥室要求刑事技术人员勘验现场。1.2现场勘验现场位于×村北侧约1000m处的一片茅草地内。在茅草地内有一个南北长10m、东西宽5～7m、深1m的土坑,在土坑北侧边缘处发现一具男性尸体,头北足南,仰卧,双上肢平伸置放于尸体两侧地面     

LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油

目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法（LC-ESI-MS/MS）测定尘土中的硝化甘油（NG）的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法：固定相为SB C18（4.6×150 mm,5μm）,甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25～10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%～95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。     

UPLC-MS/MS检测人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药

目的建立人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法血液中加入乙腈沉淀蛋白,采用Waters BEH C18(1.7μm 2.1×50mm)柱子,流动相为5mmol/L乙酸铵水-甲醇,流速:0.3m L/min;进样量:2μL,电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析。结果药物最小检测限(LOD)在0.1~40ng/m L之间,定量限(LOQ)在0.5~50ng/m L之间,各药物浓度在定量限到500ng/m L范围内线性良好,回收率均在64.3%~111.9%之间,相对标准偏差为3.9%~10.3%。结论该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。     

室外燃油发电机致CO中毒死1例

王某（男，57岁），工人，3月24日22时酒后到工地上夜间巡逻班，3月25日9时在工地用于巡逻休息的帐篷中被发现死亡。帐篷位于空旷平地正中，大小为2m×3m，除东侧0．5m处堆放有大小3m×2m×15m的建材外，     

杀人案现场勘查及法医学检验分析1例

1案例资料 1．1简要案情及现场勘查 姚某，男，34岁。某年3月24Et凌晨3时，被人发现死于某医院东墙外的路上。现场位于医院东墙外南北向的巷道（长300m，宽4m，水泥路面）。尸体在距北巷口83m处，头北足南仰卧，双臂自然分开，头下地面有90cm×60cm的血泊；     

三峡永久船闸开挖及支护施工质量的监控

三峡工程永久船闸布置于大坝左岸坛子岭北侧，为双线五级连续船闸，全长6442m，其中上游引航道长2113m，下游引航道2722m，船闸主体段1637m，总水头113．0m，单级闸室最大工作水头45．2m，闸室有效尺寸为280m×34m×5m（长×宽×槛上水深），设计年单向通航能力为5000万t，系三峡工程主要通航建筑物。开挖及锚护主要工程量：总开挖量为4145万m^3，其中一期开挖量1800万m^3，二期开挖量2345万m^3;锚索4182束，高强锚杆98715根。     

重视破坏现场案件勘查——破获杀人强奸焚尸案的几点作法

1994年3月25日上午,富裕县公安局接报案:该县某村自流户齐××家租的两间土平房着火,现已落架。群众在救火时抢出一部分生活用品,单身住在房内的妇女(齐××之妻)王××失踪。在室内炕前地面上用二齿子勾出肠子一段,请求公安机关派员调查处理。 中心现场为两间座北朝南土平房,与东邻相距20m,西侧邻居相距30m,南北前后院邻居各相距30m。现场房子仅剩土墙和未燃烬的少许土棚、木质门窗框在燃烧,冒着浓烟,房前地面上有搬出的水缸、锅、盆、鞋等物品,前院内放有一扇木制门,现场被群众救火时破坏。