固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

UPLC-MS/MS法检测血液中的磺胺嘧啶

目的建立一种采用UPLC-MS/MS检测全血中磺胺嘧啶的方法。方法以HLB固相萃取柱提取血样,应用UPLC色谱法分离,MS/MS检测分析。结果该方法具有浓缩富集的效果,使血液中磺胺嘧啶的回收率高于102%,线性范围为10～1 000ng/mL,检测限0.21ng/mL(S/N≥3)。结论该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,可用于全血中磺胺嘧啶的定性、定量分析检验。     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

5F-UR-144的热不稳定性研究

目的利用气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)和核磁共振光谱法(NMR)研究合成大麻素5F-UR-144遇热分解的具体变化情况。方法对照品用无水乙醇定容稀释后,经GC-MS和LC-Q-TOF/MS检测得到对应的色谱图和质谱图;对照品分别于常温和280℃密封加热后用无水乙醇定容稀释,经LC-Q-TOF/MS和NMR检测得到对应的质谱图、¹H和¹³C核磁共振波谱;对照品分别于常温逐步提升至300℃密封加热后用无水乙醇定容稀释,经LC-Q-TOF/MS检测得到对应的色谱图。结果5F-UR-144在高温下会开环产生新的物质;5F-UR-144从130℃开始分解,随着温度升高分解程度提升,240℃时分解率达到98%;随着温度继续升高,超过260℃,分解产物会碳化。结论基于5F-UR-144的热不稳定性,在检测时应考虑若通过烫食方式吸食5F-UR-144,其进入人体的成分会发生变化;气相色谱或气相色谱-质谱法不适合定量检测5F-UR-144。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的GC-MS/MS法检测

目的建立固相支撑液液萃取(supported liquid-liquid extraction,SLE),GC-MS/MS法同时测定生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的方法,为去痛片相关案件的法医学鉴定提供依据。方法采用SLE萃取,GC-MS/MS检测,MRM记录方式,利用保留时间和离子对比例定性,内标法和工作曲线法定量,建立血液和组织中去痛片及其代谢物的GC-MS/MS检测方法。结果经SLE萃取,GC-MS/MS法同时检测大鼠血和组织中去痛片及其代谢物,萃取率为37.57%~95.87%,检测线性范围为0.12μg/m L~16.00μg/m L,相关系数(r)为0.989 6~0.999 7,LOD为0.23ng/m L~14.48ng/m L,检测准确度为79.63%~122.90%,日内和日间精密度分别为0.99%~7.43%和2.19%~10.6%。结论 SLE萃取、GC-MS/MS法可检测生物样品中去痛片成分及其代谢物,具有快速、简便、准确度和精密度高的特点,可应用于去痛片相关案件的法医学鉴定。     

氟草烟的GC／MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。     

HPLC-MS/MS方法检验血液中可待因

目的 采用HPLC-MS/MS方法对血液中可待因进行定性、定量检验.方法 以Clean Screen DAU混合阳离子交换固相萃取柱提取血样,应用HPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法回收率高于70％,线性范围0.01～2 μg/mL,检测限0.1ng(S/N≥3).结论 本文方法快速、灵敏、准确,可用于血液中可待因的定性、定量分析检验.     

唾液中乙醇含量检测试剂条的研究

目的根据唾液和血液中乙醇含量相关性的实验结果,建立了一种简便快速、准确可靠的检测唾液中乙醇含量的方法。方法本方法利用酶学原理,将一定量乙醇氧化酶(ALO)和过氧化物酶以及底物四甲基联苯胺(TMB)固定于试剂条上,当样本中含有乙醇时,酶学反应使底物TMB显色,通过比对反应的不同颜色,对样本中乙醇质量浓度进行半定量。结果用本方法检测300个自愿者的唾液,和用GC/MS法对照检测志愿者唾液中的乙醇含量,定量结果基本一致。本产品检测过程仅需2min,其检测的阈值为0.1mg/mL,敏感度为96.5%,特异性为91%,准确性为94.7%。结论采用酶学方法制备的乙醇含量检测试剂条,通过显色反应对唾液中的乙醇含量进行半定量检测,其特点为快速简便、准确可靠,适合现场使用。     

尿中吗啡常见检测方法

本文介绍了尿中吗啡的常见检测方法，主要是化学反应法、免疫分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法，气相色谱-质谱联用法以及最新检测方法分子印记-化学发光法。这些方法对海洛因依赖者的尿中吗啡可进行定性、定量检测，也可作为海洛因依赖者诊断和脱毒疗效评价的有效手段。     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

气/质联用法检测鱼藤中鱼藤酮

目的建立气相色谱/质谱联用法检测鱼藤中鱼藤酮的方法。方法将鱼藤根净化处理后使用三氯甲烷浸提,提取液浓缩后经FINNIGAN POLARIS Q型GC/MS气质联用仪检测。结果通过质谱库匹配检出鱼藤酮。结论本方法操作简便、结果准确,易于推广应用,适用于鱼藤酮的检测。     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

人体血液中吗啡的定性定量分析

目的　建立人体血液中吗啡的定性定量分析方法。方法　经过丙酸酐衍生化法 ,利用气质联用和气相色谱氮磷检测器对吗啡丙酸酐衍生物进行定性定量分析。结果　确定了人体血液中吗啡的气质联用和气相色谱氮磷检测器定性定量分析的色谱条件、吗啡气相色谱氮磷检测器定量分析的线性范围及吗啡最小检出量0 1ng。结论　该方法定性定量结果准确、可靠 ,定量线性范围可满足实际办案需要 ,为吸食鸦片类毒品人群血液中吗啡的定性定量分析提供了分析方法和依据     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

GC／MS法分析被焚烧人体内脏组织中的氯氮平

目的建立GC/MS分析被焚烧人体内脏组织中氯氮平的方法。方法采用试管超声提取、三氯甲烷浸提苯溶解、过柱净化的方法,以岛津QP5050ADB-5MS石英毛细柱分析结果。结果成功检出被焚烧人体内脏组织中氯氮平成分。结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒及临床药物观察。     

GC/MS衍生化测定精浆中游离支链氨基酸和果糖

目的 建立人精浆中支链氨基酸和果糖的气相质谱衍生化分析方法.方法 精液样本液化离心后,按精子活率的临床标准分为正常组和非正常组,经TMS微波衍生化,GC/MS分析两组支链氨基酸、果糖衍生物含量差异.结果 正常组与非正常组的缬氨酸,亮氨酸,异亮氨酸在相对含量上均有一定差异.正常组3种氨基酸相对含量高于非正常组.果糖分析观察到同样的特征,正常组相对含量高于非正常组.结论 精子活率低的精浆样本仍可检出支链氨基酸和果糖,其差异有助于无精子、少精子精斑的法医学鉴别.